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[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李辉勇  金密  刘灿明  李志光  熊远福  葛旦之  
为了测定土壤中不同形态的硒,研究了土壤中不同形态硒的提取、荧光法测定的方法和条件.结果表明:淹水土壤有效态硒的最佳提取剂是KH2PO4,土壤样品的最佳消化液是HNO3-HClO4,建立了土壤不同形态硒的荧光系统分析方法.应用本法测定淹水土壤不同形态硒,结果满意.
[期刊] 华北农学报  [作者] 唐玉霞  王慧敏  刘巧玲  吕英华  王凌  孙世友  
以国家标准法GB/T5009.93-2003为基础,以小麦标准物质(GSB-2)、石麦12和冀丰733为试验材料,应用AFS-230E型原子荧光光度计,研究了原子荧光法测定小麦硒的各种影响因素,并对国家标准法测定农产品硒存在的一些缺点进行了改进。结果表明:盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定小麦硒均有一定影响,但改良剂铁氰化钾对测定结果基本没有影响。将国家标准法中硒的预还原方式改进为煮沸20 min,在盐酸浓度20%、硼氢化钾浓度1.5%的条件下,可不加改良剂铁氰化钾测定小麦硒。该法测定小麦硒,准确度和精密度高,可满足实际测试工作的要求。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 郝林华  刘莉  翟毓秀  
应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的 HNO_3- HCIO_4湿式消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为 0. 4 ng/ml,线性范围为 0~ 400 ng/ml,回收率为 88. 4%~ 98. 5%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。该方法具较多优点,适于各种含硒样品的测定。
[期刊] 中国人口.资源与环境  [作者] 吴俊森  万修志  马永山  孙韶华  
针对绿藻,采用超声波提取,以荧光激发-发射波长差216nm,建立了同步荧光法测定绿藻叶绿素a含量的新方法,其线性范围为0.02~1.25 mg/L,检出限为1.6ug/L,加标回收率在97.0%~104%之间。与分光光度法测定叶绿素a的对比试验结果表明,两者无显著性差异,但该方法具有快速、灵敏,其他常见色素不干扰测定的优点,能够满足供水中绿藻叶绿素a含量快速检测的需要。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 吴海燕  郭萌萌  李兆新  谭志军  乔玉玲  
建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法。样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定。土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5%~100%,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0%,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0%。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 徐爱平  王富华  王晓容  李乃坚  赖穗春  
建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 张美琴  季华曼  杨洪生  孟勇  王静  吴光红  
采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0~20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%~107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~4.97%;无机硒加标回收率为82.88%~90.10%,RSD为2.33%~7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和...
[期刊] 华北农学报  [作者] 耿暖  唐玉霞  王慧敏  段冰冰  
为了便捷、安全、准确地测定土壤有机质含量,采用河北省不同有机质含量的土壤样品和国标土壤样品为试验材料,以油浴加热重铬酸钾容量法(NY/T1121.6-2006,即油浴加热法)为标准方法,对其中的油浴加热条件进行了改进即烘箱加热法。同时对烘箱恒温180℃测定土壤有机质的保温时间、加热器皿进行了研究。结果表明,烘箱加热法测定土壤有机质的标准差为0.040.11 g/kg,变异系数为0.32%0.55%;而油浴加热法测定土壤有机质的标准差为0.060.25 g/kg,变异系数为0.77%1.46%。烘箱加热法测
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 韩秀英  
选取山西省晋中盆地、吕梁山区、运城盆地、晋北、晋西北的138个石灰性土壤样品,以常规Olsen方法、中性乙酸铵法、常规DTPA法的测试值为参比项,对Mehlich 3法(M3)用于评价山西省石灰性土壤养分P、K、Fe、Cu、Zn、Mn状况的可行性进行了研究。结果表明:M3方法与常规Olsen法和中性乙酸铵法测定土壤有效P、K的相关系数达到了0.925和0.984;与常规DTPA法测定土壤有效Fe、Cu、Zn、Mn的相关系数分别为0.902、0.832、0.954和0.320,达到极显著水平(P0.84...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 成瑞喜  刘景福  朱端卫  
用ASI法和Olsen法测定中、酸性土壤有效磷含量,并比较了两种方法的结果。18个供试土壤有效磷测定值中,ASI法略高于Olsen法,两种方法测定结果的相关性均很好,且ASI法测定值与高梁幼苗生物产量、植物吸磷量均呈极显著相关。用ASI法多次重复测定,其结果重现性好,精密度高。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 赵坤  李世清  李生秀  
【目的】评价原状土通气培养法在反映黄土高原土壤供氮能力方面的效果。【方法】以采自于黄土高原差异较大的11个农田耕层土壤为供试土样,以包括和不包括土壤起始NO3--N原状土盆栽黑麦草累积吸氮量为参比,进行室内原状土通气培养法测定土壤供氮能力的研究。【结果】以包括土壤起始NO3--N盆栽试验植物吸氮量为参比,通气培养前CaCl2所淋洗起始NO3--N和起始矿质氮与5期黑麦草地上部氮素累积量密切相关,相关系数分别为0.856和0.862,达1%显著水平;与此相反,通气培养30周所矿化氮素、土壤起始矿质氮+通气培养30周矿化氮素、氮素矿化势(N0)及N0+起始矿质氮与5期黑麦草地上部氮素累积量间无显著...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 吴玉萍  李应金  赵立红  刘亚丽  夏振远  
为了提高土壤样品中全磷和全钾含量的检测效率,研究了连续流动法在土壤全磷、全钾含量测定中的应用,对土壤样品的前处理条件和连续流动法测定土壤样品中全磷、全钾含量的回收率、精确度进行了试验,并与国标法的测定结果进行了比较。结果表明,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系微波消解,连续流动法测定土壤样品中全磷、全钾含量较理想,连续流动法在土壤样品中全磷、全钾含量的检测效率及方法稳定性上具备优势。方法的相对标准偏差全磷在0.06%~2.28%、全钾在0.03%~1.66%;全磷、全钾的检出限分别为0.01、0.05 g/kg,平均回收率分别为99.7%、105.2%;该方法的测定结果与国标法无显著性差异。方法为土...
[期刊] 华北农学报  [作者] 苗杰  李斐  张加康  魏邦泰  贾禹泽  杨海波  
土壤硝态氮在旱地作物氮素养分管理中具有极其重要的作用,紫外分光光度法测定土壤硝态氮具有操作简便、测定速度快以及干扰因素较少等优点被多数实验室所青睐,然而紫外分光光度法中校正因数由于受到浸提剂、波长选择以及土壤类型影响具有不确定性需要优化。选取内蒙古从东到西不同生态区域的8种土壤类型进行了土壤硝态氮的测定,研究了浸提剂种类以及波长选取和土壤类型对紫外分光光度法中校正因数的影响。结果表明,浸提剂和波长对于校正因数都具有重要的影响,CaCl_2和KCl浸提剂得出的校正因数值之间没有相关性,210,220 nm处的校正因数值有极显著的相关性,且210 nm处的校正因数值普遍高于220 nm。不同土壤类型在不同浸提剂和波长对校正因数的影响不尽相同。KCl浸提剂在210,220 nm处的校正因数值分别为3. 4,2. 8,而CaCl_2浸提剂在210,220 nm处的校正因数值分别为4. 4,2. 9。在不同浸提剂和不同波长条件下测定硝态氮含量与酚二磺酸法相比,以KCl为浸提剂选取220 nm波长(校正因数2. 8)有最低的RMSE和RE%,分别为1. 8,15. 6%,流动分析法和反射仪法的比较进一步证明了KCl浸提剂220 nm处修正校正因数为2. 8的可靠性。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杜丽娟  黎其万  严红梅  陈锦玉  邵金良  和丽忠  
用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min。通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效。
[期刊] 浙江林学院学报  [作者] 赵丽华  马桂莲  钱新标  
采用微波辐射法和烘箱法对不同土壤的吸湿水含量进行了测定。结果表明 ,用微波辐射法测定土壤吸湿水可把烘箱法所需的 8~ 1 0h缩短为 8min左右 ,2种方法的测定结果经t检验无显著差异。用微波辐射法测定 5 0 ,1 0 0 ,1 5 0和 2 0 0g土壤样品的失水基本稳定时间分别为 4,7,1 0和 1 2min ,保险时间为 5 ,8,1 2和 1 4min。微波辐射法具有耗时省、能耗低和受热均匀等优点 ,是一种测定土壤吸湿水的有效方法。表 3参 6
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