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[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
牛栋平 陶宁萍 李学惠
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%～101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6～30.1μg/L。
关键词：
固相萃取 气相色谱 葡萄酒 氨基甲酸乙酯
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
姜琳琳 叶玫 罗冬莲
通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3....
[期刊] 西南农业学报
[作者]
邱世婷 侯雪 杨晓凤 韩梅 刘炜 易盛国
建立了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）－分散固相萃取（ｄ－ＳＰＥ）－气相色谱法（ＧＣ－ＥＣｄ）联用技术测定大豆中５种常用除草剂（氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺）的分析方法。样品经乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经ＰＳＡ净化，ＧＣ／ＥＣｄ检测。结果表明，该方法的线性范围为０．００５～０．５ ｍＧ／Ｌ；检出限为０．００６～０．０６ ｍＧ／ｋＧ；加标回收率为９９．４％～１１７．２％；ＲＳｄ（ｎ＝６）为２．２％～９．９％；该方法能够满足大豆中５种除草剂的检测要求。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王艳辉 陈亚 刘宏程 陈松 黄平
建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法。雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经HypersilODSC18(4.6mm×250mm,5μm)柱进行分离,紫外检测器测定。流动相为甲醇:水=55:45(V/V)。检出限、回收率分别为0.01mg/kg和87.86%,相对标准偏差3.21%。
关键词：
固相萃取 高效液相色谱 蚕蛹 睾酮
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
[期刊] 华北农学报
[作者]
李少春 李培锋
通过建立血清中甘氨胆酸浓度的测定方法,旨在为观察甘氨胆酸在大鼠血清中浓度的变化规律做试验依据,为开发有价值的动物源性药物做前期探索。试验采用固相萃取-反相高效液相色谱法(SPE-HPLC),色谱柱为Waters Xterra RP18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液,检测波长213 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果在0.156 25~10.0μg/mL范围内甘氨胆酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=39 579X+57 823,R2=0.998 4;以信噪比S/N=3为标准,最低检测浓度为0.02μg/mL,平均回收率98.49%;日内RS...
关键词：
固相萃取 HPLC 血清 甘氨胆酸
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陶永胜 李华 王华
为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件,在4个萃取时间(20,30,40,50 min)和4个NaCl质量浓度(0,1.0,2.0,3.0 g/L)条件下,用固相微萃取技术(SPME)萃取模拟酒中9种香气成分,然后进行GC-MS分析。结果表明,在萃取效果上,萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用;在30~40 min萃取时间和2 g/L NaCl质量浓度条件下,采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号(峰面积)最大,并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0.964~0.995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30~...
关键词：
葡萄酒 香气 固相微萃取 萃取条件优化
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陶永胜 李华
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,P...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
姚秋萍 俞道进 李健 马玉芳 黄一帆
兔的血浆样品经过β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解、提取、C18固相萃取小柱富集净化后,在Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,对山奈素进行测定的结果表明,血浆样品的最佳酶解条件为:β-葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶的终用量分别为400和20 U.mL-1,酶解时间为2h;血浆中山奈素含量的线性范围为0.019-0.608μg.mL-1,方法回收率为80.23%-84.27%,日内和日间精密度的RSD分别≤7.32%、10.17%.可见,本试验建立的高效液相色谱测定方法可以准...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
张晓伟 孙鑫 李秀娟 潘思轶
为满足生物样品中短链脂肪酸的痕量检测需求,以氯甲酸丙酯为衍生试剂,结合顶空固相微萃取,建立了基质内衍生-顶空固相微萃取-气相色谱方法用于大鼠粪便中7种游离短链脂肪酸的测定。在最佳衍生条件(pH 8、300μL丙醇、100μL吡啶、100μL氯甲酸丙酯及涡旋衍生2 min)及顶空固相微萃取的条件(pH 3.46、萃取温度50℃、萃取时间40 min和转速1 000 r/min)下,该方法的检出限在0.133～0.420μmol/kg,定量限在0.444～1.400μmol/kg,远低于其他文献中所建方法的检出限和定量限,而且线性关系好(R~2>0.99),精密度和准确度高,加标回收率在65.42%～117.69%,相对标准偏差低于11.60%。该方法操作简单、快速、灵敏且廉价,完全能够满足粪便中短链脂肪酸痕量检测需求。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
包媛媛 张新永 邵金良
建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
龚久平 李燕 洪云菊 易志坚 高静 贺红周
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985~0.9994,平均回收率为93.6%~100.9%,保留时间提前8.5 m in。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
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