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[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
王锡昌 陈俊卿
固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。
关键词：
固相微萃取 条件优化 萃取分离 样品分析
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
丁明珍 汤昱 彭璟 王鼎成
将中空纤维液相微萃取技术应用到仪器分析实验教学中,并结合气相色谱-质谱仪对酱油中4种尼泊金酯(尼泊金甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)的含量进行了测定,同时对影响因素进行了优化。该方法操作简便、成本低,有机溶剂使用量少,有利于提高学生的环保意识、探索精神和逻辑思维能力。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
崔瑞霞 向孝哲 孙鑫 张小帆 李秀娟
为满足豇豆中极性农药的检测需求，在MCM-41介孔硅表面聚合二乙烯基苯（DVB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和4-丙烯酰吗啉（ACMO），得到ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41材料；采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、N2-物理吸附脱附等手段对材料进行了表征；以该材料制得固相微萃取萃取头，采用直接固相微萃取与气相色谱-氮磷检测器联用，建立了豇豆（Vigna unguiculata(L.)Walp.）中灭多威、克百威和灭蝇胺3种极性农药的检测方法。结果显示：在优化的条件下，3种农药的线性关系良好，决定系数均大于0.99，检出限为1.71～18.79μg/kg，定量限为5.71～62.63μg/kg。3种农药的加标回收率为84.4%～116.1%，相对标准偏差为2.2%～7.5%。结果表明，该方法具有较好的灵敏度、准确性和可靠性，可以满足国家规定豇豆中农药的最大残留限量检测。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
苏贻娟 王瑞龙 叶茂 宋圆圆 曾任森
【目的】探讨用固相微萃取技术(SPME)不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、7μmPDMS和85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法(DHS)收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100μm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7μm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃...
关键词：
水稻挥发物 固相微萃取 动态顶空收集法
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陶永胜 李华
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,P...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
刘敬科 赵思明 熊善柏 张声华
分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取(SPME)提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14~C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2~C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2~C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。
关键词：
固相微萃取 鲢 挥发性成分
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
林宏立 李权龙 陈猛 关雄
利用以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维,通过气相色谱联用方法,研究了不同试验条件对萃取效率的影响,并建立了水中百菌清、三唑酮、稻瘟灵和异菌脲4种杀菌剂的分析方法.结果表明,单壁碳纳米管固相微萃取纤维能在p H为1的条件下正常工作,对上述杀菌剂有很好的萃取能力.该方法灵敏度高,可满足环境水样的农残检测要求.
关键词：
单壁碳纳米管 固相微萃取 杀菌剂
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
史亚歌 岳田利 刘拉平 张晓荣 李芳芳
为了对猕猴桃果汁加工品质的控制提供科学依据,选用陕西周至县的秦美和眉县的海沃德猕猴桃,榨汁、酶解后取果汁样品,采用固相微萃取法提取、富集果汁中香气物质,经GC/MS分离与分析,共鉴定出120种化合物,其中秦美果汁含有97个组分、海沃德果汁含有101个组分。不同品种果汁中主要香气物质构成种类基本相同,其含量分布存在差异。乙酸乙酯、乙醇、丁酸甲酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯、正己醇、(E)-2-己烯-1-醇等化合物是猕猴桃果汁中的主要香气物质,对猕猴桃果汁特征风味的形成具有重要作用。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
王锡昌 陈俊卿
以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陶永胜 李华 王华
为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件,在4个萃取时间(20,30,40,50 min)和4个NaCl质量浓度(0,1.0,2.0,3.0 g/L)条件下,用固相微萃取技术(SPME)萃取模拟酒中9种香气成分,然后进行GC-MS分析。结果表明,在萃取效果上,萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用;在30~40 min萃取时间和2 g/L NaCl质量浓度条件下,采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号(峰面积)最大,并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0.964~0.995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30~...
关键词：
葡萄酒 香气 固相微萃取 萃取条件优化
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
范霞 杨恒明 陈荣顺
[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物，为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry, HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术，对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定，并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质，其中酯类40种，醇类21种，醛酮类27种，萜烯类31种，烃类8种，酚类4种，酸类1种，其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇，根据气味活度值(odour activity value, OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质，挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis, PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料，第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸，茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异，通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段，可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李晓颍 王海静 徐宁伟 曹翠玲 刘建珍 武春成 张立彬
【目的】优化前处理影响因素,分析欧李果实挥发性成分,明确挥发性成分特点并对果实特征性香气成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定其挥发物成分,通过优化前处理影响因素,确定最佳试验条件。利用解卷积系统(AMDIS)与NIST11质谱数据库以及保留指数(RI)对其挥发性成分进行鉴定,内标法确定挥发物含量,并计算香气强度值(OAVs),评价欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出63种挥发物,含量范围为0.01—3.25μg·kg~(-1)。挥发物以酯类、烷类为主,并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类,其中苯甲酸乙酯含量最高。通过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物OAVs可知,己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用,而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、果香、脂蜡香和其他少数香型(木香型、芳香油香型等),并以青香、花香、果香型物质为主,三者总含量达到挥发物总量的80%。【结论】优化确立的试验条件为:果肉去核切碎处理,取样量5 g,萃取温度50℃,萃取时间与平衡时间均为30 min。SPME前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响,通过优化试验条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂,除烃类物质香气品质较弱外,多数具有特征香气,且香气强度属中高级,酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成,清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的主要特点。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
唐进根 凌娜 杨哓军
在45℃恒温下,采用固相微萃取方法萃取黑杨叶片的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法分析挥发性物质的化学成分.结果表明,化学成分主要为邻羟基苯甲醛、顺-3-己烯酯、顺-3-己烯醇、水杨酸-2-乙基己基酯等.
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
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