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[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
唐进根 凌娜 杨哓军
在45℃恒温下,采用固相微萃取方法萃取黑杨叶片的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法分析挥发性物质的化学成分.结果表明,化学成分主要为邻羟基苯甲醛、顺-3-己烯酯、顺-3-己烯醇、水杨酸-2-乙基己基酯等.
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李晓颍 王海静 徐宁伟 曹翠玲 刘建珍 武春成 张立彬
【目的】优化前处理影响因素,分析欧李果实挥发性成分,明确挥发性成分特点并对果实特征性香气成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定其挥发物成分,通过优化前处理影响因素,确定最佳试验条件。利用解卷积系统(AMDIS)与NIST11质谱数据库以及保留指数(RI)对其挥发性成分进行鉴定,内标法确定挥发物含量,并计算香气强度值(OAVs),评价欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出63种挥发物,含量范围为0.01—3.25μg·kg~(-1)。挥发物以酯类、烷类为主,并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类,其中苯甲酸乙酯含量最高。通过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物OAVs可知,己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用,而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、果香、脂蜡香和其他少数香型(木香型、芳香油香型等),并以青香、花香、果香型物质为主,三者总含量达到挥发物总量的80%。【结论】优化确立的试验条件为:果肉去核切碎处理,取样量5 g,萃取温度50℃,萃取时间与平衡时间均为30 min。SPME前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响,通过优化试验条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂,除烃类物质香气品质较弱外,多数具有特征香气,且香气强度属中高级,酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成,清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的主要特点。
[期刊] 水产学报
[作者]
张青 王锡昌 刘源
为探明鲢肉挥发性气味特征物质,通过顶空固相微萃取法提取和浓缩了鲢肉中的挥发性物质,并利用气相色谱-质谱联用以及气相色谱-嗅觉测量法对气味物质进行了定性分析及气味特征的评价。由8人组成的评价小组通过检测频率法进行嗅觉测量。结果表明,经GC-MS分析鉴定得到了29种挥发性气味物质,主要是一些羰基类和醇类化合物,占了总挥发性物质的88%。通过检测频率分析法鉴定出12种化合物具有气味特征,表现为鱼腥、金属、青草、油脂氧化、蘑菇等特征。另外有4种未知物也显示了较强的风味特性,它们协同作用构成了鲢的特殊气味。
关键词：
鲢 固相微萃取 气质联用 嗅觉测量
[期刊] 浙江农林大学学报
[作者]
刘庆 童森淼 马建义
为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果,采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物,其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种,主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%),4-乙基-苯酚(8.36%),苯酚(6.48%),聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种,主要为苯酚(17.23%),2-甲氧基-苯酚(12.73%),乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种,主要为2-甲氧基-苯...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张誉湘 郑雪源 张睿胤 郑亚杰 陈淼芬 周昊倚 陆英 彭志雄 袁建华 文令 钟晓红 唐其
采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分，通过NIST谱库检索，结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明：6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分，其中47种为不同时期的共有成分，萜类化合物占比51.39%；倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高，单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高；含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯，这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高，8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张誉湘 郑雪源 张睿胤 郑亚杰 陈淼芬 周昊倚 陆英 彭志雄 袁建华 文令 钟晓红 唐其
采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分，通过NIST谱库检索，结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明：6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分，其中47种为不同时期的共有成分，萜类化合物占比51.39%；倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高，单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高；含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯，这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高，8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
刘敬科 赵思明 熊善柏 张声华
分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取(SPME)提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14~C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2~C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2~C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。
关键词：
固相微萃取 鲢 挥发性成分
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
余冰 周红丽 李宗军
为开发新型肉制品,运用SPME-GC-MS对传统侗族发酵肉制品中的挥发性风味组分进行了分析.结果表明,在鉴定出的48种风味物质中,酯、醛、醇、烷烃分别为13,11,6,5种,其他杂环化合物13种.主体风味成分是己酸乙酯、苯乙醇、辛酸和辛酸乙酯.
关键词：
固相微萃取 发酵肉 挥发性风味
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
范霞 杨恒明 陈荣顺
[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物，为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry, HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术，对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定，并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质，其中酯类40种，醇类21种，醛酮类27种，萜烯类31种，烃类8种，酚类4种，酸类1种，其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇，根据气味活度值(odour activity value, OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质，挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis, PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料，第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸，茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异，通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段，可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)
[作者]
王莉 严玲 黄小兰 周红斌
制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2))，将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内微固相萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮，用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量。利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动，实现了不需要任何预处理的萃取和衍生。在优化条件下，己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0 μmol L~(-1)和1.2 μmol L~(-1)。相对回收率为78.4% ～ 92.4%，日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%。该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
黄清发 孙振中 戚隽渊 孙建华 黄德凤 张玉平 刘琴
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～...
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
牛栋平 陶宁萍 李学惠
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%～101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6～30.1μg/L。
关键词：
固相萃取 气相色谱 葡萄酒 氨基甲酸乙酯
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 陈兴连 汪禄祥 邵金良 耿慧春 王丽
建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用法同时测定葱姜蒜中１２种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，然后用气相色谱－质谱联用法对１２种农药进行定量分析。结果表明，采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化，能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质，净化后得到的样液清亮、透明。１２种农药在０．００５～０．２２ ｍｇ／ｋｇ添加水平下的回收率为８１．０％～１２０％，相对标准偏差为２．３３％～１６．２％，１２种农药检出限为０．００３～０．０５ ｍｇ／ｋｇ。
关键词：
葱 姜 蒜 农药 残留 测定
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