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作者: 俊(1); 凡(1); 卫(1); 延(1); 朝(1); 杨(1); 桥(1); 洪(1); 淼(1); 牛(1); 章(1); 蓝(1); 谢(1); 超(1); 高(1); 黄(1)

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固态~(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究(英文)

[期刊] 中国科学技术大学学报 [作者] 牛凡超谢卫黄朝章蓝洪桥黄延俊高淼杨俊

通过固态~(13)C CP/MAS NMR技术，成功地建立一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究。首先，将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考，再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管。然后，对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的~(13)C CP/MAS NMR光谱，再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理，以此消除重叠峰的干扰。最后，用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标，聚半乳糖醛酸（PGA）标准样品的质量为横坐标以此来建立工作曲线。获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470，r~(2)=0.9981，检出限和定量限分别为1.81 mg·g~(-1)、6.04 mg·g~(-1)。方法的加标回收率在94.33%～102.77%范围内，平均回收率为98.11%，RSD (n = 5) 小于2.32%。该方法用于测定六种不同烟草样品中的果胶含量，结果发现：与标准方法测量的结果相比，其相对误差在-4.94%～3.84%之间。研究表明，通过固态~(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单，适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析。

关键词：果胶二甲基硅橡胶管固态~(13)C CP/MAS NMR 烟草

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