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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 朱富伟  叶倩  黄玉芬  黄聪灵  王富华  万凯  
[目的]分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。[方法]于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。[结果]在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%~89.9%和73.9%~89.7%,相对标准偏差分别为5.3%~8.2%和2.5%~5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55~5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。[结论]推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 朱富伟  叶倩  黄聪灵  孟华岳  唐雪妹  万凯  
[目的]研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。[方法]基于代森锌酸解会产生二硫化碳(CS_2)这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌(以CS_2表示,下同)及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。[结果]代森锌添加水平为1.8mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1~2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%~102.3%和91.2%~100.0%,相对标准偏差分别为3.2%~6.3%和0.6%~3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%~97.9%和92.3%~99.2%,相对标准偏差分别为5.9%~8.3%和2.1%~5.7%,定量限为0.01mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS_2的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10~1.51和<0.10~1.55和<0.10~0.29和
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘财颖  杨丽华  吴君兰  卿朝霞  魏维科  龚道新  
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验,并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明:柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后35 d采样测定,除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘财颖  杨丽华  吴君兰  卿朝霞  魏维科  龚道新  
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验,并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明:柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后35 d采样测定,除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张洋  杨丽华  龚道新  王寒  郑蒋夫  卿朝霞  
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%~87%和77%~100%,相对标准偏差分别为6%~13%和1%~8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 张洋  杨丽华  龚道新  王寒  郑蒋夫  卿朝霞  
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%~87%和77%~100%,相对标准偏差分别为6%~13%和1%~8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李文博  苏龙  
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验,苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明:在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%~99%和89%~98%,相对标准偏差分别为6%~10%和7%,定量限均为0.05 mg/kg;以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 李文博  苏龙  
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验,苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明:在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%~99%和89%~98%,相对标准偏差分别为6%~10%和7%,定量限均为0.05 mg/kg;以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 汪芙蓉  张家俊  吴萍  张静静  韦利娜  杨红  
建立了噻嗪酮-烯啶虫胺在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法。稻田水采用硅胶柱分离、净化和富集,高效液相色谱定量检测噻嗪酮和烯啶虫胺。稻田土、稻米和稻谷壳均采用氯仿/丙酮(体积比为2∶1)超声提取,稻米和稻谷壳样品提取后浓缩,定容后直接定量分析,而土壤样品经硅胶柱净化后定量分析。以石油醚/丙酮(体积比为95∶5)和氯仿/丙酮(体积比为3∶1,)为提取剂,分别提取水稻植株中噻嗪酮-烯啶虫胺的残留量,硅胶柱净化。稻田土、水稻植株、稻米和稻谷壳样品中噻嗪酮和烯啶虫胺残留量提取净化后均采用气相色谱电子捕获检测器检测。稻田水直接上样于硅胶柱吸附,用石油醚和甲醇洗脱并分别收集、浓缩后定容,高...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张志恒  汤涛  徐浩  李振  杨桂玲  王强  
【目的】明确中国居民氯吡脲的膳食摄入风险和现有的氯吡脲最大残留限量(MRL)标准对消费者健康的保护水平。【方法】基于规范残留试验和市场残留监测的农药残留国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量评估方法;基于现有MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量评估方法。【结果】采用规范残留试验数据的评估结果表明,中国各类人群氯吡脲的国家估计每日摄入量在0.117—0.318μg·kg-1bw·d-1,只占每日允许摄入量(ADI)的0.17%—0.45%;国家估计短期摄入量在0.06—1.33μg·kg-1bw·d-1,只占急性参考剂量(ARfD)的0.01%—0.13%。采用市场监测数据的评估结...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 叶孟亮  聂继云  徐国锋  闫震  郑丽静  
【目的】对国产苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲4种常用农药残留及其膳食暴露进行评估,明确并量化中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药膳食摄入风险水平,为苹果安全生产、消费及质量安全监管提供依据。【方法】基于渤海湾(辽宁、山东、河北)和西北黄土高原(陕西、山西、河南)两大苹果优势主产区采集的282份苹果样品,运用专业风险评估软件@Risk,尝试构建非参数概率评估模型,对中国居民食用苹果途径的农药膳食摄入(暴露)风险进行概率评估。首先对282份苹果样品中上述4种农药残留检测值进行分布拟合,拟合度运用Chi-squaRed、andeRson-daRling、kolmogoRov-smiRno...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 胡桂仙  赖爱萍  袁玉伟  张志恒  赵首萍  朱加虹  王强  
【目的】明确不同食物源中的二氧化硫残留累积暴露风险,为硫磺或亚硫酸盐类(以二氧化硫残留计)在水果、蔬菜等产品中的使用及其二氧化硫残留限量的制定提供科学依据。【方法】采集生产及流通环节的各类食品(包括农产品),共计3 299个样品,参照GB/T 5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》方法进行二氧化硫残留量检测。结合文献资料中淀粉、酒类、食用菌及藻类罐头等408个样品的二氧化硫残留数据,基于残留均值、人均消费量及体重数据,采用点评估方法评估中国不同人群的二氧化硫累积性膳食暴露风险。【结果】在27种食
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 杨晓云  刘新清  徐汉虹  黄炳球  
采用高效液相色谱法测定了苯噻草胺在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明:苯噻草胺在植株、米糠、土壤、糙米和田水的添加回收率为80.40%~104.27%;苯噻胺在植株中的半衰期为2.37~2.59 d,在土壤中的半衰期为2.01~2.19 d,在稻田水的半哀期为0.41 d;收获的水稻糙米中苯噻草胺最终残留量均低于最低检测限。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈思  赵明  任莉  孟志远  沙小玲  韩卉  顾浩天  陈小军  
本研究以苹果中残留噻菌灵为研究对象,根据中国家庭在苹果食用前的清洗习惯,选择6种不同清洗方式(清水冲洗、清水浸泡后再冲洗、食用盐溶液浸泡后再冲洗、食用醋溶液浸泡后再冲洗、食用碱溶液浸泡后再冲洗和果蔬清洗剂溶液浸泡后再冲洗)清洗苹果。研究表明,食用醋溶液浸泡后再冲洗对苹果残留噻菌灵的去除效果最好,去除率为19.88%~88.88%,加工因子为0.1112~0.8012。在苹果加工方式中,食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮对苹果残留噻菌灵去除率为91.61%~98.77%,加工因子为0.0123~0.0839。食用醋溶液浸泡后再冲洗、去皮、榨汁对苹果残留噻菌灵的去除率为95.31%~99.19%,加工因...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 刘永涛  艾晓辉  杨红  袁科平  李荣  
研究不同水温(18℃和28℃)下,氟苯尼考(Florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine,FFA)在斑点叉尾体内残留消除规律。以含氟苯尼考4 g/kg的饲料按10 mg/kg鱼体质量连续强饲斑点叉尾(Ictalurus puncta-tus)3 d,于停药后第1天2、天3、天5、天7、天9、天分别将斑点叉尾处死后取肌肉、肝脏、皮肤、肾脏4种组织。采用反相高效液相色谱紫外检测法测定斑点叉尾组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺。结果表明,不同水温下相同组织,相同水温下不同组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的消除速率快慢不一(差异显著P<0.05)。氟...
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