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[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 黄玉英  彭爱红  黄志勇  蔡鸿瑜  谢增鸿  
采用高效液相色谱法(HPLC法)研究呋喃唑酮[3-(5-硝基糠醛缩氨基)-2-恶唑烷酮](FZ)在鲤鱼体内的残留规律.结果表明,采用单剂量口灌90 mg.kg-1的FZ,鲤鱼肌肉中FZ含量在停药1 h后达到最高值,为(201.9±7.6)μg.kg-1,在停药后的36 h检测不到FZ,其消除半衰期为4.9 h,平均消除速率为8.5μg.kg-1.h-1.同时还采用高效液相色谱—串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS法)进行FZ的主要代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)的残留规律研究.结果表明,FZ在鲤鱼体内代谢较快,而AOZ却很难消除.鲤鱼肌肉中AOZ含量在停药6 h后达到最高值,为(227...
[期刊] 上海水产大学学报  [作者] 徐维海  林黎明  朱校斌  王新亭  张干  
采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.3...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 刘永涛  艾晓辉  索纹纹  余少梅  杨秋红  
研究了在池塘网箱养殖模式下,平均水温为30.6℃,以100 mg/kg鱼体重的剂量投饲斑点叉尾(Ietalu-rus punetaus)苗种(95±20.9)g含呋喃唑酮的药饵,连续5 d,每天2次。采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析了呋喃唑酮主要代谢产物3-氨基-2-噁唑烷酮(3-amina-2-oxazolidinone,AOZ)在斑点叉尾体内的组织分布与消除规律。结果表明:血液、肌肉、皮肤、肝脏和肾脏中AOZ于停药后在4 h时的浓度分别为(2 649.0±463.1)ng/mL,(1 169.4±194.5)、(2 308.5±100.5)、(7 816.2±...
[期刊] 水产学报  [作者] 沈美芳  宋红波  耿雪冰  吴光红  
运用酶联免疫法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留测定的方法进行研究。结果表明,稀释倍数对回收率影响显著,而乙酸乙酯提取次数、光照条件和放置时间对测定结果无显著影响。向样品中分别添加0.602、.00、6.00μg.kg-13个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%;批内变异系数为1.76%~12.57%,批间变异系数为5.43%~8.58%,最低检测限为0.3μg.kg-1。该方法灵敏度高,重复性较好,适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的筛选。
[期刊] 海洋渔业  [作者] 黄宣运  沈晓盛  黄冬梅  冯兵  于慧娟  蔡友琼  
采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的残留及消除规律。设2个试验组和1个对照组,2个试验组以20 mg·L-1和80 mg·L-1的呋喃西林溶液浸泡河蟹(扣蟹)60 min后,转移至饲养池塘中,并在给药后1 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h、2 d、4 d、8 d、12 d、16 d、20 d、30 d、40 d、50 d、60 d、8
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 郭霞  孙振中  戚隽渊  孙建华  黄雪玲  刘琴  丁义  
以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 董军   张思雨   房迪   苏泽辉   舒锐   雷小婷   胡鲲  
为研究恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在牛蛙(Lithobates catesbeiana)体内药代动力学及分布,明确恩诺沙星在牛蛙体内的最大残留限量及休药期。本实验进行牛蛙单次口灌10%恩诺沙星粉混悬液(20 mg/kg·bw),在0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、336、480 h分组织取样检测实验。研究显示:恩诺沙星和环丙沙星在牛蛙血液中的达峰时间(T_(max))相同为1 h,峰浓度(C_(max))分别为26.592μg/mL、2.256μg/mL;恩诺沙星在牛蛙肌肉、肝脏、肾脏、脑中的T_(max)均为8 h,C_(max)分别为10.21、13.84、17.52、3.95 mg/kg;环丙沙星在牛蛙肌肉、肝脏、肾脏的T_(max)分别为12、8、12 h,C_(max)分别为1.362、20.46、4.07 mg/kg,在脑中未检测出环丙沙星。结果表明:恩诺沙星在牛蛙体内吸收迅速,21.90%~40.35%恩诺沙星转化为环丙沙星,与鱼类和甲壳类生物相比,环丙沙星在牛蛙体内更易消除;恩诺沙星在牛蛙体内的最大残留限量MRL为108.22μg/kg;单剂量10%恩诺沙星粉(20 mg/kg bw)适用于治疗由于嗜水气单胞菌(MIC:0.1μg/mL)患病牛蛙;牛蛙在室温为25℃左右的饲养环境下,建议休药期不低于514.24 h(22 d)。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 刘永涛  艾晓辉  杨红  袁科平  李荣  
研究不同水温(18℃和28℃)下,氟苯尼考(Florfenicol,FF)及其代谢物氟苯尼考胺(Florfenicol Amine,FFA)在斑点叉尾体内残留消除规律。以含氟苯尼考4 g/kg的饲料按10 mg/kg鱼体质量连续强饲斑点叉尾(Ictalurus puncta-tus)3 d,于停药后第1天2、天3、天5、天7、天9、天分别将斑点叉尾处死后取肌肉、肝脏、皮肤、肾脏4种组织。采用反相高效液相色谱紫外检测法测定斑点叉尾组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺。结果表明,不同水温下相同组织,相同水温下不同组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的消除速率快慢不一(差异显著P<0.05)。氟...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 田娟娟  甘金华  彭婕  李晋成  刘欢  
为解决现行水产品药物残留检测能力验证样品制备方式单一,现用能力验证样品实际检测分析难度与真实样品之间存在差距的现实问题,实验采用药浴给药的方式,研究了水温、药浴时间等因素对草鱼肌肉中AOZ残留浓度的影响。结果显示:在水温25℃、鱼体规格900~1 100 g、药浴10 h的条件下,草鱼肌肉中AOZ含量变化相对平稳,确立的药浴初始浓度x(μg/L)与草鱼肌肉中残留的AOZ浓度y(μg/kg)之间简单关式为y=0.22x。在此条件下制备了AOZ残留浓度为10.0μg/kg的能力验证样品,采用液相色谱-串联质谱法对样品的均匀性和稳定性进行了评价。样品检测结果均匀性和稳定性良好,符合能力验证样品的要求。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 谢欣燕  赵依妮  杨先乐  胡鲲  
运用高效液相色谱法(HPLC),在以每千克鱼体质量单次口灌500mg剂量条件下,对比吡喹酮预混剂中有效成分吡喹酮在淡水及半咸水草鱼体内的药动学差异。结果显示,在不同的试验组间,血浆、肌肉、肝脏和肾脏在各个时间点的药物浓度存在极显著性差异(P
[期刊] 淡水渔业  [作者] 胥宁  刘永涛  艾晓辉  赵凤  杨秋红  吕思阳  
为了确定甲苯咪唑在团头鲂(Megalobrama amblycephala)体内主要代谢产物,实验用1 mg/L甲苯咪唑水溶液浸泡团头鲂,分别在浸泡后1、2、4、8、12和24 h,分别采集肝脏、肌肉、胆汁和血液,采用高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS)定量和标准品比对法进行鉴定。结果显示,甲苯咪唑(MBZ)在团头鲂体内所占的比例随着时间的延长逐渐降低,羟基甲苯咪唑(MBZ-OH)和氨基甲苯咪唑(MBZ-NH4)逐渐升高。MBZ-OH和MBZ-NH4百分比都占到总残留的10%以上,二者为主要代谢产物,应作为残留检测的主要监控目标。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 翁祥斌  李祖华  
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 王群  刘淇  李健  雷霁霖  孙绪文  
应用反相液相色谱法对氟苯尼考、土霉素和磺胺间甲氧嘧啶3种抗菌药物在大菱鲆体内的残留消除规律进行了比较研究。结果表明,氟苯尼考在肌肉、血液、皮肤、肝脏和肾脏中的消除半衰期(t1/2)为24~30h左右,土霉素在各组织中t1/2为2~3d,而磺胺间甲氧嘧啶在肌肉、血液和皮肤中的t1/2与氟苯尼考接近,在肝脏和肾脏中的t1/2与土霉素相似。本试验条件下,氟苯尼考、土霉素和磺胺间甲氧嘧啶3种抗菌药物在大菱鲆肌肉组织中降低到最高残留限量0.2、0.1和0.1μg/g下所需要的理论时间为10、20和15d,本试验的水温为23±2℃,考虑到温度为影响药物代谢和残留的最主要环境因素,建议氟苯尼考、土霉素和磺胺...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 刘永涛  艾晓辉  索纹纹  余少梅  陈建武  
采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(SEM)在斑点叉尾鮰体内的组织分布与消除规律.结果表明:在停药1 h后,血液和肾脏中的SEM浓度达最大值,分别为(37.5±7.45)ng·mL-1和(383.3±89.20)μg·kg-1;在停药2 h后,肌肉、皮肤、肝脏中的SEM达到最大值,其浓度分别为(33.3±8.25)、(168.2±43.47)和(105.0±48.40)μg·kg-1;在480 h时,肌肉中的SEM浓度是其残留判定值(1μg·kg-1)的1.1倍;在1080 h时,血液、皮肤、肝脏和肾脏中的SEM分别是其残留判定值(1μg·k...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 刘春华  李春丽  阳辛凤  吴南村  李萍萍  乐渊  
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%~102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。
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