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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 杨红  章维华  黄丽琴  杨春龙  邵苏宁  陈道文  
1997年在江苏省灌云县烟草中进行了吡虫啉的残留试验。烟草中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取, 柱层析纯化, 进行高效液相色谱分析。色谱柱为 Spherisorb C18 (10 μm ) 250 m m ×46 m m ( I D); 甲醇、乙腈、水的混合液为流动相 (1m L/m in); 紫外检测波长为245 nm 。样品的添加回收率为8734% ~9275% ; 最低检测浓度为001 m g/kg。试验结果表明,吡虫啉在烟草中的消解半衰期为3~4 d 左右, 喷药一个月后, 最终残留量均低于001 m g/kg。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张治科  李少南  张蓉  南宁丽  钱锋利  杨彩霞  
【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1~10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 欧阳文森  杨仁斌  魏凤  蒋诗琪  卢静宜  
为评价吡虫啉在小麦中的农药残留安全性,应用HPLC法研究了湖南地区和吉林地区小麦植株上吡虫啉消解动态和小麦中的残留动态规律。样品采用乙腈恒温震荡提取,提取液先经石油醚萃取杂质,再经二氯甲烷萃取吡虫啉,萃取液浓缩后过弗罗里硅土活性炭层析柱净化,高效液相色谱检测分析。结果表明:在0.02、0.05和0.25 mg·kg-13个添加水平下,吡虫啉在麦粒和麦秆中添加回收率为82.17%~103.84%,83.82%~111.39%,变异系数分别为4.30%~6.82%、2.30%~5.98%。在湖南和吉林两地小麦麦秆样品中的吡虫啉均消解较快,半衰期分别为4.53、2.99 d。以推荐使用剂量225 g...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 陈静  邓吉生  张雪燕  翟留香  吴文伟  
[期刊] 西南农业学报  [作者] 黄丽  邓毅书  浦恩堂  代雪芳  李文希  王静  刘朝敏  张雪燕  
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10 mg/kg,其平均回收率为80.8%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12~13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1~7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 唐小琴  陈喻虹  马燕  段红星  
为初步了解云南普洱茶中吡虫啉残留状况,从茶叶市场中随机选取了30份样品(10份生茶20份熟茶),用高效液相色谱法测定其吡虫啉残留量。结果显示,4份普洱生茶检测出吡虫啉,占总样品数的13.3%,但含量均未超出国家规定MRL0.5 mg/kg。普洱熟茶中未检出吡虫啉。为了进一步研究分析吡虫啉在茶汤中的浸出规律,用蒸馏水对这4份普洱茶样进行提取、测定,结果显示,随着浸提时间的延长,茶叶中的吡虫啉浸出率呈现递增的趋势,但浸出率都很低,浸提45 min后,其最高浸出率为6.59%。本研究为普洱茶的生产和健康饮用提供了一定的理论依据。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 许志春  田海燕  陈学英  闫世才  郝俊宝  
该文以二氯甲烷为提取剂 ,采用高效液相色谱法 ,测定了吡虫啉 (imidacloprid)在杨树 (北京杨 )中的持留量 .结果表明 ,采用打孔注药法在树干基部注入吡虫啉 (商品名 :康福多 ) ,药剂在树体内可持留 40d以上 ,其中叶片中的药剂含量最高 ,侧枝中的含量居中 ,树干中含量最低 .杨树主干韧皮部的持留量明显高于木质部的持留量 ,施药后 ,吡虫啉在树干木质部中的持留量是随时间而变化的 ,施药后 5d左右持留量最高 ,以后又逐渐下降 .树干基部的持留量为 0 2 8μg kg ,小于树干上部的持留量 0 64μg kg ;杨树主干韧皮部的持留量在施药后初期持留量呈上升趋势 ,1...
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 孙雷  王树槐  汪霞  宋志超  班付国  周红霞  
研究吡利霉素在牛奶中的残留消除规律。常规饲养条件下,对6头健康奶牛乳房注入方式给予盐酸吡利霉素乳房注入剂(5 mg/mL),每个乳区10 mL,连续2次给药,间隔24 h。停药后分别于第6、12、24、36、48、60、72、96和120 h对每头奶牛4个乳区挤得的混合奶进行采样,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定各时间点牛奶中吡利霉素的残留量,结果统计以盐酸吡利霉素残留消除规律曲线及平均消除规律曲线表示。结果表明:吡利霉素在牛奶中的残留消除较快,48 h时6头奶牛牛奶中吡利霉素残留量平均值为94.0μg/L,已低于最高残留限量MRL(100μg/L),到60 h时6头奶...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 梁爽  敦亚楠  侯志广  赵晓峰  王鑫宏  逯忠斌  
【目的】了解烯酰吗啉在马铃薯和土壤中的消解动态,为其防治马铃薯晚疫病时的安全合理用药提供依据。【方法】首先建立一种用气相色谱仪测定烯酰吗啉残留量的检测方法,然后于2012和2013年在山东、吉林进行田间试验,对烯酰吗啉在马铃薯植株、块茎、土壤中的消解动态和最终残留量进行检测,并对施药后可能产生的膳食安全风险进行评估。【结果】2012年和2013年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.6d(山东)和2.5d(吉林)、1.2d(山东),在马铃薯土壤中的半衰期分别为0.7d(吉林)、0.5d(山东)和4.3d(吉林)、9.6d(山东)。烯酰吗啉施用剂量、施药次数不同,则其在马铃薯...
[期刊] 世界农业  [作者] 程新胜  
烟草是美国一种重要的农作物,其经济重要性在美国农业上排名第九。在烟草生产中,单位面积上农药使用较多,名列第六,在马铃薯、番茄、柑橘、葡萄和苹果之后。美国有个16州种植烟草,但主要还是集中在
[期刊] 西南农业学报  [作者] 陈发元  赵铭钦  尤方芳  孙翠红  李慧  许跃奇  金洪石  金江华  李天鹏  
采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 梅文泉  邵金良  黎其万  陈兴连  
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 毛建霏  雷绍荣  郭灵安  欧阳华学  梁立  
建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法。样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定。线性范围0.005~100.0μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003 mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05~0.2 mg/kg范围内的回收率为80%~100%,日内和日间变异系数均小于10。该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 廖雅桦  周冀衡  穆小丽  盛志佳  钟科军  胡念念  
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12~35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2~50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%~122.22%.50种农药的RSD为1.00%...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘勇  陈学军  李梅云  夏玉珍  
为了建立烟草漂浮育苗旧苗盘残留物中烟草花叶病毒TMV的检测方法,以TMV病苗干根为材料,采用直接研磨法、液氮研磨法和浸泡研磨法制样,效果分别用三抗体夹心法(TAS-ELISA),TMV试纸条和枯斑寄主法检测灵敏度.结果表明,3种方法制备的样品都能用TAS-ELISA和试纸条检测出阳性,且3种制样方法间的差异小;3种制样方法制备的样品都具有侵染力,浸泡研磨法最强,直接研磨法次之,液氮研磨法最弱.TAS-ELISA,TMV试纸条和枯斑寄主接种的检测下限分别为干病根占健康根质量的0.01%,0.10%和0.10%.
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