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[期刊] 华北农学报  [作者] 连翠飞  蒋继志  李社增  鹿秀云  晁春燕  马平  
利用C18色谱柱,以甲醇、水、冰乙酸(45:54.8:0.2)为流动相干255 nm检测细菌培养液提取物,根据HPLC检测结果快速筛选得到既产赤霉素(GA3)又产生长素(IAA)的细菌1株CX-5-2,并利用:HPLC进一步研究并明确了该菌株不产植物激素的适宜条件。同时明确了该菌株对小麦生长具有促进的潜力。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 吴盟   仪莹   张春艳   刘君   常金华   程溪柳   张丽娜  
采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)对主粮及杂粮三种内源激素(脱落酸ABA、水杨酸SA、茉莉酸JA)进行了测定分析。以甲醇水为提取液,加入内标,在4 ℃ 条件下震荡提取。质谱条件采用了电喷雾离子源ESI、多反应监测模式测定、负离子检测模式及内标曲线法定量,相关系数R~(2)为0.996 2~1.000 0,定量限范围为0.05~0.13 pg/g。该方法线性关系良好,灵敏度高。该文还利用该方法测定了玉米、大麦、小麦、谷子、荞麦等多种作物的激素,以及128份水稻种质资源激素,筛选出多个优质种质。该实验方法前处理过程操作简易,分析时间短,灵敏度高,适用于多种作物的激素检测。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 林文芳  张虹  洪庄玉  缪颖  林文雄  
以3-羟基-苯甲酸为内标,利用甲醇提取拟南芥叶片水杨酸,然后用三氯乙酸和盐酸溶解,再用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)萃取浓缩,高效液相色谱法测定.结果表明流动相0.2 mol·L-1醋酸钠∶甲醇(9∶1)p H为6.0时,水杨酸独立出峰,分离效果最好.用水稻及水仙叶片验证该提取及测定方法,效果良好,说明该方法在植物中具有一定的通用性.
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 江洁  林洪  付晓婷  卢伟丽  王冬梅  
类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害。本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测。该方法能同时定量检测6种激素。在0.1~10μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系。通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70%,可以应用于实际检测。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 邓文红  张风娟  金幼菊  
以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 林绍艳  张芳  徐颖洁  
[目的]植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用,对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法(HPLC),探讨了超高效液相色谱法(UPLC)测定植物中内源多胺,如腐胺(PUt)、亚精胺(SPd)、精胺(SPm)的含量。[方法]以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料,用液氮将其磨成粉末,加入冰预冷的5%(体积分数)高氯酸,涡旋混匀,置于冰浴中浸提1 H,然后4℃、15 000 g离心30 min,吸出上清液放入新的离心管中,经过衍生以后,选用色谱柱ACQUitY UPLC HSS t3(100 mm×2.1 mm×1.8μm),进行多胺含量的测定,流动相为乙腈和水(体积比为44...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 马奎  康现江  穆淑梅  张亮  温秀荣  
采用反相高效液相色谱层析法(RP-HPLC)分离中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)眼柄视上神经节中的性腺抑制激素,收集在高血糖激素家族区域内出峰的洗脱液组分,得到7组单一的样品组分。通过活体注射的方法,观察和统计每一组分对去眼柄中华绒螯蟹卵母细胞直径大小的影响,以检验每个分离组分的性腺抑制活性。结果发现,其中的第7组分对中华绒螯蟹的卵巢发育具有最强的抑制作用,推测这一组分为中华绒螯蟹的性腺抑制激素。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 程林丽  安洪泽  沈建忠  曹斌斌  黄兴华  
用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。结果表明:在2~5 000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99。对不含阿维菌素类药物残留的牛奶进行2~1 000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%~110.4%,批内变异系数为3.9%~8.2%,批间变异系数5.1%~8.2%。按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 邢丽红  冷凯良  翟毓秀  李兆新  马兵  王志杰  谭志军  
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5~200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1~10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%~88.0%和78.8%~82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 蒲跃进  周占琴  杨明明  刘波  樊俊华  
为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 谢显传  张少华  王冬生  皇甫伟国  杨挺  何新华  
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001~0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%~110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%~12.8%。
[期刊] 中国水产科学  [作者] 张秀珍  徐英江  宫向红  邢红艳  张世娟  刘小静  
应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测。结果表明,8种激素化合物在DB-1MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。本方法检出限为0.3—1.0μg/kg。在空白样品中添加水平为1.0—5.0μg/kg范围内,平均回收率为81%—108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%—11.7%。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张怡  张宗山  王芳  张蓉  
采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 秦改晓  袁科平  艾晓辉  
建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm。该方法下阿维菌素在1.0~100.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=0.999 9,加标回收率在80.28%~98.46%之间,变异系数为2.86%~9.68%,检测限为0.1μg/kg。
[期刊] 实验技术与管理  [作者] 赵明  王安冬  祝永卫  郭梅芳  杨金福  
高效液相色谱柱是色谱系统的核心部件。为规范色谱柱的使用,提高使用效能,提升色谱实验室管理水平,该文对色谱柱储存、使用和维护三个方面的管理方法进行探讨归纳,总结出较为全面的色谱柱管理办法,以期形成系统科学的实验室色谱柱管理体系,并为色谱工作者提供参考和借鉴。
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