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[期刊] 西南农业学报
[作者]
邱世婷 侯雪 杨晓凤 韩梅 刘炜 易盛国
建立了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）－分散固相萃取（ｄ－ＳＰＥ）－气相色谱法（ＧＣ－ＥＣｄ）联用技术测定大豆中５种常用除草剂（氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺）的分析方法。样品经乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经ＰＳＡ净化，ＧＣ／ＥＣｄ检测。结果表明，该方法的线性范围为０．００５～０．５ ｍＧ／Ｌ；检出限为０．００６～０．０６ ｍＧ／ｋＧ；加标回收率为９９．４％～１１７．２％；ＲＳｄ（ｎ＝６）为２．２％～９．９％；该方法能够满足大豆中５种除草剂的检测要求。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
平华 李杨 李冰茹 何昭颖 刘继培 马智宏
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
韩梅 杨晓凤 侯雪 易胜国 罗晓梅
建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%～11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%～129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
牛栋平 陶宁萍 李学惠
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为:载气流速1.0mL/min;程序升温50℃(1min)→10℃/min→150℃→3℃/min→220℃(5min);进样量2.0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择CleanertSilica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1.6%、1.2%,回收率在90.4%～101.5%之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11.6～30.1μg/L。
关键词：
固相萃取 气相色谱 葡萄酒 氨基甲酸乙酯
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
孙鑫 张丹 张小帆 李秀娟
为指导小白菜合理施用农药、降低农药残留水平，采用采样速率法对活体固相微萃取技术进行定量校正，结合气相色谱法对小白菜中3种农药（百菌清、毒死蜱和氟虫腈）进行了活体采样和定量测定，研究小白菜中农药的吸收、富集和消解行为。结果显示：活体检测方法准确、灵敏、快速、便捷；光照和温度均能促进3种农药降解；施药方式会影响农药的吸收，叶面喷洒施药后，小白菜对3种农药的吸收速率更快；培养方式会影响农药降解，土培方式的小白菜中农药消解速率比水培方式更快；采后贮藏对农药的降解也有一定影响，贮藏温度对于百菌清的消解速率影响不大，而低温能够延缓毒死蜱和氟虫腈的消解。结果表明，3种农药中百菌清的稳定性最差，氟虫腈在4℃条件下的稳定性最好，毒死蜱在常温和4℃条件下均比较稳定。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
朱晓华 王凯 张燚 杨洪生 谭秀慧 高钰一
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
李建科 吴丽华 孔祥虹
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010mg·kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007...
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
祝本琼 陈浩 李胜清
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1～40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%～84.8%。
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王艳辉 陈亚 刘宏程 陈松 黄平
建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法。雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经HypersilODSC18(4.6mm×250mm,5μm)柱进行分离,紫外检测器测定。流动相为甲醇:水=55:45(V/V)。检出限、回收率分别为0.01mg/kg和87.86%,相对标准偏差3.21%。
关键词：
固相萃取 高效液相色谱 蚕蛹 睾酮
[期刊] 华北农学报
[作者]
李少春 李培锋
通过建立血清中甘氨胆酸浓度的测定方法,旨在为观察甘氨胆酸在大鼠血清中浓度的变化规律做试验依据,为开发有价值的动物源性药物做前期探索。试验采用固相萃取-反相高效液相色谱法(SPE-HPLC),色谱柱为Waters Xterra RP18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液,检测波长213 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果在0.156 25~10.0μg/mL范围内甘氨胆酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=39 579X+57 823,R2=0.998 4;以信噪比S/N=3为标准,最低检测浓度为0.02μg/mL,平均回收率98.49%;日内RS...
关键词：
固相萃取 HPLC 血清 甘氨胆酸
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
廖雅桦 周冀衡 穆小丽 盛志佳 钟科军 胡念念
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%...
[期刊] 西南农业学报
[作者]
梅文泉 邵金良 黎其万 陈兴连
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敌草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析。结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。4种农药在0.025~0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8%~108%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg。
[期刊] 上海海洋大学学报
[作者]
姜琳琳 叶玫 罗冬莲
通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液(V正己烷∶V丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3....
[期刊] 渔业科学进展
[作者]
乔丹 刘小静 韩典峰 黄会 张华威 徐英江 宫向红 张秀珍
本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法。结果显示,样品通过二氯甲烷–乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱–质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4–200μg/L浓度范围内,其余14种在2–100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(r)不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环
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