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[期刊] 西南农业学报  [作者] 卢植新  林明珍  覃建林  莫仁甫  李志玲  
采用气相色谱分析克线丹在甘蔗中的残留量,方法准确度92.78%-99.03%,精密度标准差0.2166~1.8930mg/kg。最小检出量7.5758×10-10g,最小检测浓度0.0061mg/kg。每公顷面积施有效剂量3000~6000g,施后180~240天检测,甘蔗中最终残留量<0.006mg/kg。在甘蔗中的残留量消解动态方程,南宁市郊区C=0.0257e-0.0477T、广州市郊C=0.0520e-0.0651T。在甘蔗中的半衰期11~15天,在土壤中为21—23天。参照FAO/WHO标准,克线丹对人体每日允许摄入量0.05μg/kg天,我国规定克线丹在甘蔗上的最高残留限量0.1m...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  周其峰  劳水兵  王彦辉  
关键词:
[期刊] 西南农业学报  [作者] 王军  温家钧  边侠玲  花日茂  
通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况。结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95~12.65 d、橘肉中7.95~12.65 d、全果中7.95~12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33~17.95 d。2年试验结果中,10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 张治科  李少南  张蓉  南宁丽  钱锋利  杨彩霞  
【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1~10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 杨玉霞  莫仁甫  王天顺  周其峰  
为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1(v/v)萃取。石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土柱净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定。结果表明:唑草酮在0.005~1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990。该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59%~102.74%,相对标准偏差为1.77%~5.39%。该方法符合农药残留分析的要求,具...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 周游  张宁  黄其亮  张志祥  
建立了甘蓝上鱼藤酮残留的简便检测方法,并对其消解动态进行了研究。结果表明,甘蓝中鱼藤酮经乙腈提取,柱层析法净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在浓度为0.02~0.5 mg/kg的添加范围内,鱼藤酮在甘蓝上的平均回收率为89.68%~98.20%,相对标准偏差为3.13%~6.45%。甘蓝中鱼藤酮的消解趋势符合方程Ct=C0e-kt,消解半衰期为1.21~1.68 d,属易降解农药。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 林明珍  覃建林  莫仁甫  李志玲  卢植新  
采用气相色谱分析铁灭克在柑桔上的残留动态。试验回收率为82.2%~96.2%,最小检测极限3.2611×10(-10)g。铁灭克施于土壤后的残留量,按y=5.5371e(-0.0265t)方程消解;果肉果皮的残留高峰期出现在施药后40天左右。在树冠下挖沟施药,每公顷用15%铁灭克颗粒剂75kg、112.5kg,施后60天,果实中的残留量均低于E·P·A规定的最低允许残留量0.3mg/kg的标准,可以安全使用。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 代雪芳  毛佳  宋爽  张雪燕  
为了评价高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的残留动态情况,2008-2009年在云南和北京进行了4.5%高效氯氰菊酯乳油在苜蓿和土壤中的消解动态及最终残留试验,样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿和土壤中的平均回收率分别为88.8%~100.7%和90.4%~96.6%;相对标准偏差分别为2.5%~5.2%和3.0%~3.7%,符合残留分析要求。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苜蓿中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苜蓿和土壤中分别为4.2~6.0和8.4~11.2 d。最终残留试验结果表明,4.5%高效氯氰菊酯乳油按最高推荐施药剂量27...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 唐亮  李伟声  周游  孙东磊  张清鹏  张志祥  
建立了甘蔗上杀虫双残留的简便检测方法,并对其消解动态进行了研究。研究表明甘蔗中杀虫双经转化为沙蚕毒素,三氯甲烷萃取,FPD-GC检测,外标法定量,在浓度为0.05~0.50 mg/kg的添加范围内,杀虫双在甘蔗上的平均回收率为102.52%~103.89%,相对标准偏差为1.89%~9.95%。甘蔗中杀虫双的消解趋势符合方程Ct=C0e-kt,消解半衰期为14.61~14.89 d,属难降解农药。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 明九雪  钱传范  申继忠  
用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹(endosulfan)在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,硫丹在苹果中消解快,但在土壤中消解相当慢;硫丹在苹果和土壤中的半衰期为2.1~2.3d和15~26d。在整个苹果生长期,使用硫丹175mg·L-1和350mg·L-1喷雾2次、3次,最后1次施药距采收间隔期为15~30d,硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。
[期刊] 淡水渔业  [作者] 王继耀   程江峰  
为了解我国水产品中氯芬新残留状况,本研究采用QuEChERS样品进行前处理技术,建立了鱼中氯芬新残留高效液相色谱-串联质谱检测方法,并利用该技术首次对采自5个省市13个品种128个鱼类样品中氯芬新残进行检测;分别参照欧盟规定的氯芬新在鲑中最大残留限量1 350μg/kg,以及在部分动物源性食品中最大残留限量20μg/kg,采用风险熵值法(RQ)进行氯芬新残留食用安全性风险分析。研究结果显示:氯芬新在0.5~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)大于0.995,检出限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、5.0、50.0μg/kg四个添加水平上进行加标回收实验,平均回收率在79.16%~106.33%之间,相对标准偏差在1.63%~7.26%之间(n=6)。在鳙、鲤、鲫、鲟、虹鳟、鲢、鳊、鳜和大菱鲆中均未检出氯芬新残留,表明这些品种的鱼类氯芬新残留食用风险很小。在加州鲈、草鱼、大黄鱼和乌鳢中氯芬新最大残留含量分别为343.02、58.43、33.19μg/kg和1.38μg/kg,检出率分别为37.21%、29.41%、40.00%和16.67%。据欧盟动物源性食品中氯芬新最大残留限量,乌鳢氯芬新残留食用为低风险,草鱼、大黄鱼和加州鲈均为高风险,其中加州鲈RQ值是风险值的17倍之多。综上结果表明在我国部分鱼类养殖过程中可能存在较为严重的氯芬新违规使用现象,存在较高氯芬新食用安全风险。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 余磊  王国书  刘燕  夏志  
为1%蛇床子素水乳剂在烟草上的合理与安全应用提供依据,采用快速液相-二极管阵列检测器(RRLC-DAD)对2011-2012年通过田间试验取得的烟叶中的蛇床子素进行残留测定,并按农业部行业标准NY/T/788-2004建立其消解动态曲线,研究其在烟叶中的残留消解动态。结果表明:2年田间试验的烟叶样品分别于药后10 D和15 D消解率达99%以上;1%蛇床子素水乳剂在烟叶中的消解符合一级动力学方程,其消解动态曲线分别为C_(2011)=17.982e~(-0.4326T)(R2=0.9414)和C_(2012)=18.879e-0.3502T(R~2=0.9823),相应的衰减半衰期分别为1.6...
[期刊] 草业科学  [作者] 闫车太  赵桂琴  柴继宽  苟智强  许兴泽  
为了研究二氯喹啉酸、苄嘧磺隆2种除草剂在燕麦(Avena sativa)田土壤中的残留降解特性,2016年4月分别以二氯喹啉酸推荐剂量225 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量337.5 g a.i.·hm~(-2),苄嘧磺隆推荐剂量34 g a.i.·hm~(-2)、1.5倍推荐剂量51 g a.i.·hm~(-2)于燕麦3–4叶期喷施,探究2种除草剂在燕麦田土壤中0~60 d的自然降解情况。残留量用高效液相色谱法定量测定,结果表明,两种除草剂的降解均符合一级动力学模型,二氯喹啉酸在燕麦田土壤中的半衰期为23.6~26.7 d,苄嘧磺隆半衰期为17.9~20.1 d,均为易降解农药。该方法下,土壤添加水平为0.05、0.5和1.0 mg·kg~(-1)时,二氯喹啉酸和苄嘧磺隆的回收率分别为85.63%~89.27%和80.26%~91.61%,相对标准偏差分别为2.17%~6.33%和3.28%~6.52%。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 黄丽  邓毅书  浦恩堂  代雪芳  李文希  王静  刘朝敏  张雪燕  
【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10 mg/kg,其平均回收率为80.8%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12~13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1~7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 金芬  王静  魏闪闪  杜欣蔚  邵华  金茂俊  王珊珊  佘永新  
【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍(5.62 g·m-2)为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量:低剂量按推荐剂量3.75 g·m-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍(5.62 g·m-2),分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留...
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