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[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 孔科  袁宗辉  范盛先  
本研究旨在用ELISA试剂盒建立一种简便、可靠的猪肝脏中克仑特罗残留的检测方法。添加了适量克仑特罗标准工作液的肝脏样品同 5倍 0 .1mol/L的盐酸溶液匀浆 ,冻藏、解冻后离心。上清液用正已烷萃取脂溶性杂质 ,再用氢氧化钠溶液调节pH至 1 2。用异丁醇提取待测药物 ,将提取液在 6 0℃用氮气吹干。用 1mL试剂盒中的稀释液将残渣溶解后 ,用ELISA法在 4 50nm处检测克仑特罗的含量。该方法的线性范围为 0 .1 3~ 5.3ng/mL ,回归方程为y=- 1 .80 0x + 2 .2 85,相关系数r=0 .997,最低检测限为 0 .1 3ng/mL ,最低可定量限为 0 ....
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 董国伟  刘贤进  王沫  余向阳  
采用制备的兔抗血清建立了甲胺磷 (methamidophos,MTP)残留的间接竞争性ELISA方法 ,证明了抗血清的特异性较好 ,并确立了测定参数 :抗血清与包被抗原的最佳工作浓度分别为 1∶30 0 0和 1∶5 0 0 0 ;最适检测范围为 0 .0 1~ 0 .1μg/ml;批内变异系数 7.5 6 % ,批间变异系数 5 .70 %。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 贾国超  职爱民  李梦琴  宋春美  王玲玲  刘儒彪  胡骁飞  王方雨  张改平  
【目的】利用蛋白质连接技术合成氟罗沙星(FLE)人工抗原,制备FLE高亲和力抗体,通过建立、优化FLE的icELISA检测方法研制出快速、灵敏的FLE残留检测间接竞争ELISA试剂盒。【方法】用DCC法偶联FLE和载体蛋白BSA合成免疫原FLE-BSA,用混合酸酐法偶联FLE和载体蛋白OVA合成包被原FIE-OVA,通过紫外扫描法(UV Scan)和聚丙烯凝胶电泳法(SDS-PAGE)鉴定人工合成抗原。选择经初步鉴定成功合成的FLE-BSA免疫SPF级6—7周龄Balb/c雌性小鼠5只,采用多点免疫法,对小鼠背部皮下4-6点注射免疫,免疫剂量为30μg/只,初免,用FLE-BSA PBS溶液与...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 艾霞  王大菊  
建立鸡蛋、牛奶中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品中甲硝唑用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解,Silica(SiO2)固相萃取柱净化,氮气吹干,流动相溶解,HPLC测定。固定相为C18色谱柱,流动相为pH 4.3醋酸缓冲液∶乙腈(88∶12,V/V),紫外检测波长325 nm。该方法可检出鸡蛋、牛奶中甲硝唑的最低定量限为1μg/kg,在空白样品添加浓度为1μg/kg时,鸡蛋、牛奶中甲硝唑的平均回收率分别为69%和75%,日间变异系数均小于15%。产蛋鸡连续饲喂含甲硝唑(250 mg/kg)饲料1周,用所建方法可检测到停药后14 d内鸡蛋中原药及代谢物残留。结果...
[期刊] 中国农业资源与区划  [作者] 王贝  
<正>为减少农作物病虫害的发生及提高农业生产效率,农业生产者越来越多地使用农药。然而,随之而来的农药残留问题给我国的食品安全带来了影响。因此,农药残留检测成为现代人们关注的焦点。目前,农药残留检测技术多种多样,其原理主要是对农药使用后残留在农产品中的杂质、代谢物、降解物、衍生物及农药母体等物质进行检测。
关键词:
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 李林霞  崔耀文  沈建忠  冯培生  吴海霞  程林丽  张素霞  
为方便检测猪肉中莫西克汀残留量,建立了高效液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FLD)。样品采用乙腈提取,加水稀释,用三乙胺调节pH,C18固相萃取柱净化,加三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化。以乙腈/水为流动相,高效液相色谱-荧光检测法测定,选择激发波长为365nm,发射波长为475nm。在0.01~1.00μg/mL质量浓度范围内,莫西克汀的色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数大于0.99;添加量为5、50和250ng/g时,平均添加回收率为92.16%~99.39%;日内变异系数为2.8%~4.1%(n=5),日间变异系数为6.4%~8.5%(n=3)。本方法的检测限为2ng/g,定量限为5n...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 曾东平  林翠萍  曾振灵  黄显会  贺利民  
【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5~50μg·kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg·kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5~148、6.3~12和8.9~10,甲睾酮70.8~109、4.1~11和6.6~7....
[期刊] 中国农业科学  [作者] 汪纪仓  王大菊  高小龙  朱新术  
【目的】建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱(HPLC)测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320nm。以甲醇﹕水(14﹕86,V﹕V)为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005~2.0μg·ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均>0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为...
[期刊] 中国农业科学  [作者] 马素英  袁霞  王玉莲  陶燕飞  陈冬梅  袁宗辉  
【目的】为检测猪可食用组织中氯霉素和甲砜霉素残留,建立了同时检测这两种残留药物的气相色谱方法。【方法】样品用乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化。用水淋洗、乙腈洗脱固相萃取柱。收集洗脱液,洗脱液吹干后和SylonBFT(99+1)于70℃反应30min。反应物用氮气吹干,重新溶解在正己烷和环己烷的混合溶液(6+4)中,终产物用气相色谱法分析。【结果】本法对猪肝脏和肌肉中氯霉素的检测限为0.5μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1;对甲砜霉素的检测限为1.0μg·kg-1,定量限为2.0μg·kg-1。氯霉素在1.0~4.0μg·kg-1和甲砜霉...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 侯雪  易盛国  韩梅  杨晓凤  邱世婷  
本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数。结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3%~118.8%,相对标准偏差小于20%;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 金射凤  周游  张家俊  隋莹  杨红  
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05~8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 魏松红  东琴  逄若霖  王凯莉  芈越瑶  张彤  
在制备多克隆抗体的基础上,研制用于检测莠去津残留的间接竞争ELISA试剂盒。结果表明:莠去津抑制率回归曲线为y=19.762x+5.6026,相关系数R2=0.981,线性检测范围为1~5000μg·L-1,最低检测限为5.35μg·L-1,IC50为176.44μg·L-1。莠去津多克隆抗体的交叉反应率小于20%,莠去津试剂盒的添加回收率均高于75%,供试样品检测结果的批内和批间变异系数均低于10%。试剂盒在4℃或-20℃下贮存270d仍有效。
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 王正彬  刘永涛  董靖  胥宁  杨秋红  徐春娟  艾晓辉  
以藤黄微球菌(Micrococcusluteus)为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水(体积比为3/7)超声提取,旋蒸浓缩,用杯碟法建立水产品可食性组织(草鱼、鳗鲡和对虾肌肉)中杆菌肽残留的测定方法.结果显示:杆菌肽在草鱼肌肉中最低检测限为0.25μg/g,在对虾和鳗鲡肌肉中最低检测限为0.50μg/g,均达到了我国农业部和欧盟规定的杆菌肽在肌肉组织中的最高残留限量检测要求.杆菌肽在各水产品肌肉组织中1~10μg/m L范围内,药物质量浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好(R2>0.9900),杆菌肽不同水产品肌肉组织添加质量浓度在0.5~2.5μg/g时,各组织的回收率均在70.45%~93...
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 邢丽红  冷凯良  翟毓秀  李兆新  马兵  王志杰  谭志军  
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立鲈鱼组织中阿维菌素和伊维菌素残留的检测方法。样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液为衍生化试剂,常温衍生化15 min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为475 nm。结果表明,阿维菌素和伊维菌素衍生化产物的浓度与峰面积在0.5~200 ng/ml范围内有很好的线性关系。添加水平为1~10μg/kg,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率在80.6%~88.0%和78.8%~82.8%之间,相对标准偏差均小于10%。阿维菌素的检出限为0.1μg/kg,伊维菌素为0.2μg/kg。该方法简便、灵敏、可靠,可用于鲈鱼组...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 左海根  苗珊珊  杨红  
分子印迹聚合物具有高选择性、化学稳定性和制备简便的特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术基础理论,综述了分子印迹聚合物的制备及表征,分子印迹技术在农药残留检测中的应用,其中包括分子印迹在色谱固定相、固相萃取、固相微萃取、传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。
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