运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)3-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)3-Cd是主要存在形态。有关(PC)3-Cd在生物体内的代谢规...

为实现葵花籽仁中含量跨度较大的多种元素一次性消解、准确、同时和快速检测,以新疆栽培新品种葵花籽仁为材料,建立一种葵花籽仁中31种矿质元素,包括锂(Li)、铍(Be)、硼(B)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、矾(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)和铋(Bi)同时测定的微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。葵花籽仁样品采用硝酸和过氧化氢微波消解,用铑(119Rh)作内标元素,使用标准和碰撞反应两种模式校正基体效应,再应用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果表明:所测定的31种元素线性范围达0～2000μg·L~(-1),检出限MDL为0.5～5000μg·kg~(-1),线性方程相关关系r≥0.9929,方法精密度RSD≤13.4%,加标回收率77.3%～133.3%,国家标准物质黄豆粉(GBW10013)中31种元素测得值基本都在标准值允许范围内。测定的31种矿质元素经回收率、精密度和检出限等可行性检验,确定本试验所建立的是一种葵花籽仁中多种矿质元素同时、准确、快速测定的可靠方法。本研究还比较了不同葵花籽仁新品种中矿质元素的含量,从而为优质葵花新品种的选育和葵花籽产品质量标准完善提供有利依据。

目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法，关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法，选择超级微波进行小麦籽粒样品消解，优化了消解体系的酸度，并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较，发现超级微波消解法加酸量较少，消解时间更短且操作较为简便。结果表明，超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.999 8，线性范围宽，方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg，加标回收率范围为80.94%～109.95%，精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明，超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%，研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。

设计了"消解-电感耦合等离子体质谱法测定市政污泥中金属元素含量"综合实验,考察石墨消解法和微波消解法对电感耦合等离子体质谱技术检测结果的影响,并对比分析实验结果的精密度(RSD)、准确度及加标回收率。该实验旨在将消解-电感耦合等离子体质谱技术应用于本科实验教学,使学生掌握石墨/微波消解前处理技术,熟悉电感耦合等离子体质谱技术的测试原理、仪器构造和分析方法。

将电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)应用于本科实验教学,使学生熟悉ICP-MS的结构、原理、样品制备方法和仪器分析程序,有效地提高了学生的实验技能和综合素质,培养了学生创新能力和科研意识。通过将ICP-MS应用到本科实验教学中,推动了创新型教学方式的改革,同时也有利于提高大型仪器的使用效率。

【目的】建立稻米支链淀粉链长相对分子质量分布的高效液相体积排阻色谱法(high performance sizeexclusion chromatography,HPSEC)的测定方法。【方法】先采用丁醇沉降法分离提纯稻米支链淀粉,纯化后的支链淀粉经异淀粉酶酶解切开分支糖苷键,然后运用HPSEC测定其相对分子质量分布。建立了稻米支链淀粉链长相对分子质量分布的HPSEC分析方法:Shodex SB-G、Shodex SB-803(1 000—100 000)、Shodex SB-802.5(300—10 000)3根凝胶色谱柱串连,柱温40℃;流动相为0.1 mol.L-1Tris+0.1 mo...

【背景】口蹄疫疫苗质量评价方法对疫苗生产企业和监管部门进行质量控制尤为重要,146S抗原含量是评价口蹄疫疫苗质量的关键指标。蔗糖密度梯度离心法(sucrose density gradient centrifugation,SDGC)是公认经典的测定口蹄疫146S抗原含量的方法,但存在检测耗时长、过程复杂、重复性差等缺点,影响了疫苗的质量监测。口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量高效液相体积排阻色谱法(size-exclusion high-performance liquid chromatography, SE-HPLC)是一种简便、快速、自动化程度高、高效的测定方法。【目的】在初步建立的采用SE-HPLC测定口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量方法的基础上,针对不同类型、不同浓缩纯化生产工艺制备的口蹄疫灭活疫苗,进一步确认SE-HPLC法在检测过程中的普适性势在必行。【方法】利用口蹄疫146S抗原标准品建立SE-HPLC法标准曲线,求得回归方程,用于检测样品的146S含量。采用SE-HPLC法和SDGC法分别检测146S抗原标准品1倍、2倍、4倍、8倍、16倍稀释的5个样品和市场上随机选取的22批疫苗,计算146S抗原含量,对比分析两种方法的相关性。用SE-HPLC法,3次重复检测不同企业生产的134批口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量,通过色谱图特异性、检测值相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分析SE-HPLC法的重复性,评价该方法的适用性,分析市场流通疫苗的总体质量情况。【结果】SE-HPLC法建立的标准曲线,峰面积与146S抗原含量的线性关系良好(R2=0.9981,n=8)。口蹄疫146S抗原标准品5个稀释样品和22批口蹄疫疫苗的146S抗原含量检测结果表明,口蹄疫146S抗原含量检测SDGC法和SE-HPLC法高度正相关(RS2=0.9994,nS=5;Rv2=0.9602,nv=22)。134批口蹄疫灭活疫苗中,146S抗原含量相对标准偏差RSD<5%的疫苗批次分别占疫苗总批次(134批)、单价苗总批次(18批)、双组分及双价苗总批次(76批)、三价苗总批次(40批)的81.34%、72.22%、85.53%、80.00%;146S抗原含量相对标准偏差RSD≤10%的疫苗批次占疫苗总批次(134批)的97.76%。口蹄疫146S抗原含量SE-HPLC法检测重复性良好,其中疫苗146S抗原含量2—4μg·mL-1时,检测重复性最好。所有批次疫苗均检测到目的峰,目的峰的平均起峰、最高峰、落峰时间分别为SE-HPLC法进样后的11.58、12.90、14.93min,平均持续3.36min。134批口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量为1.11—80.36μg·mL-1,其中单价苗、双价苗、双组分苗、三价苗146S抗原含量均值分别为2.07、2.40、2.85、13.14μg·mL-1。【结论】口蹄疫灭活疫苗146S抗原含量SE-HPLC法适用性好、重复性高、高效、快速、简便,能够用于检测不同类型的口蹄疫灭活疫苗,从而进行疫苗的质量监测和评估。市场流通的口蹄疫灭活疫苗146S含量较高,疫苗质量较好。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)是用于测定植物组织中元素分布的最新技术。采用LA-ICP-MS技术对小麦成熟籽粒中锌的空间分布进行了定量分析。结果表明:成熟小麦籽粒锌浓度的空间分布差异明显。从浓度分布看,种皮、糊粉层和胚中的锌分别为192、432和292 mg.kg-1,而胚乳中的锌只有14 mg.kg-1;从积累量分布看,种皮、糊粉层、胚和胚乳中的锌积累量分别占籽粒总积累量的24%、47%、11%和18%,说明小麦籽粒经加工后锌含量锐减(下降约80%)。分...

传统地质样品中痕量金测定通常使用锥形瓶电热板溶解矿样,酸液在受热过程中大量挥发,既造成了一定的浪费,又易产生对环境及人体危害较大的废气.因此,为降低酸液消耗,减少环境污染,本实验通过构建密闭水浴溶矿体系,改进了地质样品中痕量金测定时所使用的溶矿方式,并基于该体系,以铼为内标,结合泡沫塑料吸附电感耦合等离子体质谱法,测定国家一级金标准物质.结果发现,该方法操作简洁快速,灵敏度高(检出限为0.069ng/g),所测定的金含量与传统方法无显著性差异,且与国家痕量金一级标准物质验证结果一致.同时,进一步降低了实验

分析前处理稀释倍数及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样过程中信号采集延迟时间和采样留置时间对测定结果的影响,寻求满足定量分析要求的最小进样量;通过标准曲线相关系数、日内精密度、日间精密度、加标回收实验和人血清标准物质测定等方法学实验,验证并评价所建方法的准确性与可靠性。结果表明,该研究所建方法较仪器默认检测方法节省80%的进样量和74%的检测时间,且检测结果准确、可靠,或可用于婴幼儿指血中多元素定量分析。

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C18色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C18、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱(SPE)对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法:采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水(1﹕9,v/v)复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水(9﹕1,v/v)洗脱,洗脱液过0.22μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下,二氢吡啶的[M+H]+为m/z 254,失去乙氧基(CH3-CH2-O+,46 Da)后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基(C=O,28 Da)产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基(CO-O-CH2-CH3,73 Da)后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254>208为定量离子,m/z 254>180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0—500μg·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9992),根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比(S/N)=3为检出限(LOD),S/N=10为定量限(LOQ),二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg-1。在10、50和100μg·kg-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%—101.0%,日内变异系数为0.8%—6.7%,日间变异系数为4.7%—9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。

为建立高效液相色谱串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇-水溶液(体积比为80:20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用LunaC18(2)色谱柱,分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,阿德呋啉在1～200μgkg-1 (μgL-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0. 3、0.6、0.3和0.6μgkg-1(μgL-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μgkg-1(μgL-1)。以10、50、100μgkg-1(...

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。

为建立高效液相色谱-串联质谱法检测鸡组织中阿德呋啉药物残留的方法,样品经二氯甲烷提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇水溶液(体积比为80∶20,各含0.1%甲酸)为流动相等度洗脱,采用Luna C18(2)色谱柱分离,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:阿德呋啉在1~200μg·kg-1(μg·L-1)的范围内线性良好,R2均大于0.999,在肌肉、肝脏、肾脏、血浆样品中的检出限分别为0.3、0.6、0.3和0.6μg·kg-1(μg·L-1),定量限依次为1.0、2.0、1.0和2.0μg·kg-1(μg·L-1)。以10、50、100μg·...