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[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
朱富伟 叶倩 黄聪灵 孟华岳 唐雪妹 万凯
[目的]研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。[方法]基于代森锌酸解会产生二硫化碳(CS_2)这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌(以CS_2表示,下同)及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。[结果]代森锌添加水平为1.8mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1～2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%～102.3%和91.2%～100.0%,相对标准偏差分别为3.2%～6.3%和0.6%～3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01～0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%～97.9%和92.3%～99.2%,相对标准偏差分别为5.9%～8.3%和2.1%～5.7%,定量限为0.01mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS_2的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10～1.51和<0.10～1.55和<0.10～0.29和
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
朱富伟 叶倩 黄玉芬 黄聪灵 王富华 万凯
[目的]分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。[方法]于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。[结果]在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。[结论]推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。
关键词：
噻虫嗪 噻虫胺 苦瓜 残留动态 膳食风险
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张洋 杨丽华 龚道新 王寒 郑蒋夫 卿朝霞
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%～87%和77%～100%,相对标准偏差分别为6%～13%和1%～8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
张洋 杨丽华 龚道新 王寒 郑蒋夫 卿朝霞
通过添加回收试验建立高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵在油菜籽中的残留检测方法;2018—2019年,在河南济源、安徽合肥、浙江杭州、湖北武汉、湖南长沙、四川彭州、云南昆明、广西南宁等8地开展高效氟吡甲禾灵最终残留量试验,并对其进行膳食摄入风险评估。结果显示:采用乙腈超声提取,经弗罗里硅土层析柱净化,结合高效液相色谱检测油菜籽样品中高效氟吡甲禾灵,采用NaOH–甲醇混合溶液提取,经N–丙基乙二胺净化,结合液相色谱质谱联用检测油菜籽样品中氟吡禾灵,在0.05、0.30、3.00 mg/kg 3个添加水平下,高效氟吡甲禾灵和氟吡禾灵在油菜籽中的平均添加回收率分别为77%～87%和77%～100%,相对标准偏差分别为6%～13%和1%～8%;48%高效氟吡甲禾灵乳油制剂按0.011 g/m~2用量施药,在油菜成熟期采收的油菜籽中高效氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留量均小于0.05 mg/kg,总量均小于0.10 mg/kg,推荐高效氟吡甲禾灵在油菜籽上的最大残留限量为0.10 mg/kg;普通人群高效氟吡甲禾灵的国家估算每日摄入量为0.046 56 mg,占日允许摄入量的105.58%,对一般人群健康可能产生不可接受的风险。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
张志恒 汤涛 徐浩 李振 杨桂玲 王强
【目的】明确中国居民氯吡脲的膳食摄入风险和现有的氯吡脲最大残留限量(MRL)标准对消费者健康的保护水平。【方法】基于规范残留试验和市场残留监测的农药残留国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量评估方法;基于现有MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量评估方法。【结果】采用规范残留试验数据的评估结果表明,中国各类人群氯吡脲的国家估计每日摄入量在0.117—0.318μg·kg-1bw·d-1,只占每日允许摄入量(ADI)的0.17%—0.45%;国家估计短期摄入量在0.06—1.33μg·kg-1bw·d-1,只占急性参考剂量(ARfD)的0.01%—0.13%。采用市场监测数据的评估结...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李文博 苏龙
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验，苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取，经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容，再运用气相色谱检测，并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时，肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%，相对标准偏差分别为6%～10%和7%，定量限均为0.05 mg/kg；以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次，每次施药间隔7 d，在末次施药后28 d时，苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
李文博 苏龙
在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验，苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取，经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容，再运用气相色谱检测，并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时，肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%，相对标准偏差分别为6%～10%和7%，定量限均为0.05 mg/kg；以肟菌酯有效成分100 mg/kg的用量在苹果上施药3次，每次施药间隔7 d，在末次施药后28 d时，苹果中肟菌酯的残留量为
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘财颖 杨丽华 吴君兰 卿朝霞 魏维科 龚道新
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验，并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验，采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量，并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明：柑橘样品先采用乙腈超声提取，再经PSA和无水硫酸镁净化，最后用HPLC–MS/MS分析测定，外标法定量，柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时，平均回收率分别为89%～102%和76%～99%，相对标准偏差分别为7%～11%和8%～9%；除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg；除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降，其消解半衰期分别为13.0～18.0 d和9.6～34.0 d；质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次，施药间隔7 d，于末次施药后35 d采样测定，除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为＜0.01～0.55 mg/kg和＜0.01～0.93 mg/kg，除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg)；膳食安全风险评估结果显示，普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉)，风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉)，对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
刘财颖 杨丽华 吴君兰 卿朝霞 魏维科 龚道新
于2018年在湖南长沙、湖南张家界、浙江兰溪等12地开展除虫脲的最终残留试验，并在其中湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解试验，采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量，并进行除虫脲的膳食安全风险评估。结果表明：柑橘样品先采用乙腈超声提取，再经PSA和无水硫酸镁净化，最后用HPLC–MS/MS分析测定，外标法定量，柑橘全果和柑橘果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时，平均回收率分别为89%～102%和76%～99%，相对标准偏差分别为7%～11%和8%～9%；除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的定量限均为0.01 mg/kg；除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降，其消解半衰期分别为13.0～18.0 d和9.6～34.0 d；质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次，施药间隔7 d，于末次施药后35 d采样测定，除虫脲在柑橘全果和柑橘果肉中的残留量分别为＜0.01～0.55 mg/kg和＜0.01～0.93 mg/kg，除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg)；膳食安全风险评估结果显示，普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉)，风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉)，对一般人群健康不会产生不可接受的风险。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
叶孟亮 聂继云 徐国锋 闫震 郑丽静
【目的】对国产苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲４种常用农药残留及其膳食暴露进行评估，明确并量化中国居民食用苹果途径的上述４种常用农药膳食摄入风险水平，为苹果安全生产、消费及质量安全监管提供依据。【方法】基于渤海湾（辽宁、山东、河北）和西北黄土高原（陕西、山西、河南）两大苹果优势主产区采集的２８２份苹果样品，运用专业风险评估软件＠Ｒｉｓｋ，尝试构建非参数概率评估模型，对中国居民食用苹果途径的农药膳食摄入（暴露）风险进行概率评估。首先对２８２份苹果样品中上述４种农药残留检测值进行分布拟合，拟合度运用Ｃｈｉ－ｓｑｕａＲｅｄ、ａｎｄｅＲｓｏｎ－ｄａＲｌｉｎｇ、ｋｏｌｍｏｇｏＲｏｖ－ｓｍｉＲｎｏ．．．
[期刊] 中国农业科学
[作者]
胡桂仙 赖爱萍 袁玉伟 张志恒 赵首萍 朱加虹 王强
【目的】明确不同食物源中的二氧化硫残留累积暴露风险,为硫磺或亚硫酸盐类(以二氧化硫残留计)在水果、蔬菜等产品中的使用及其二氧化硫残留限量的制定提供科学依据。【方法】采集生产及流通环节的各类食品(包括农产品),共计3 299个样品,参照GB/T 5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》方法进行二氧化硫残留量检测。结合文献资料中淀粉、酒类、食用菌及藻类罐头等408个样品的二氧化硫残留数据,基于残留均值、人均消费量及体重数据,采用点评估方法评估中国不同人群的二氧化硫累积性膳食暴露风险。【结果】在27种食
关键词：
二氧化硫 残留 累积性 膳食暴露 风险商
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
陈晋旭 季辉 彭麟 许莹 刘利锋 江善祥
本试验建立了小龙虾组织中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)残留的高效液相色谱检测方法,并采用连续6 d药浴(水温25℃)的方式,研究淡水小龙虾肌肉和肝胰脏中FF及其主要代谢物FFA代谢动力学和消除规律。检测方法是以PBS(pH 6.0)和乙酸乙酯-氨水(体积比为98∶2)作为提取溶剂,采用XTerra@RP18(5μm,4.6 mm×250 mm)反向色谱柱,利用乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(体积比为3∶7)为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长224 nm。在添加20～500μg.kg-1标样时,该方法的回收率大于70%,变异系数低于7.92%。FF和FFA的检出限分别为20μg...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
龚毅 杨丽华 彭晓春 龚道新
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
徐维海 林黎明 朱校斌 王新亭 张干
采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.3...
关键词：
罗非鱼 呋喃唑酮 3氨基2唑酮 残留
[期刊] 中国农业科学
[作者]
谢显传 张少华 王冬生 皇甫伟国 杨挺 何新华
建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后,直接采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明,本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1,在0.001～0.1mg·kg-1时,阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间,变异系数(C.V.%)在1.9%～12.8%。
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