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[期刊] 实验技术与管理
[作者]
丁明珍 汤昱 彭璟 王鼎成
将中空纤维液相微萃取技术应用到仪器分析实验教学中,并结合气相色谱-质谱仪对酱油中4种尼泊金酯(尼泊金甲酯、乙酯、丙酯和丁酯)的含量进行了测定,同时对影响因素进行了优化。该方法操作简便、成本低,有机溶剂使用量少,有利于提高学生的环保意识、探索精神和逻辑思维能力。
[期刊] 上海水产大学学报
[作者]
王锡昌 陈俊卿
固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。
关键词：
固相微萃取 条件优化 萃取分离 样品分析
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)
[作者]
陶永胜 李华
【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,P...
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)
[作者]
林宏立 李权龙 陈猛 关雄
利用以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维,通过气相色谱联用方法,研究了不同试验条件对萃取效率的影响,并建立了水中百菌清、三唑酮、稻瘟灵和异菌脲4种杀菌剂的分析方法.结果表明,单壁碳纳米管固相微萃取纤维能在p H为1的条件下正常工作,对上述杀菌剂有很好的萃取能力.该方法灵敏度高,可满足环境水样的农残检测要求.
关键词：
单壁碳纳米管 固相微萃取 杀菌剂
[期刊] 华中师范大学学报(自然科学版)
[作者]
王莉 严玲 黄小兰 周红斌
制备了C8功能化磁性介孔二氧化硅球(C_(8)-Fe_(3)O_(4)@mSiO_(2))，将其置于聚四氟乙烯管中进行磁性管内微固相萃取—原位衍生化(MIT-MSPE-ISD)血清中的己醛和2-丁酮，用于测定人血清中己醛和2-丁酮的含量。利用磁铁控制吸附剂沿聚四氟乙烯管内壁移动，实现了不需要任何预处理的萃取和衍生。在优化条件下，己醛和2-丁酮的检出限分别为1.0 μmol L~(-1)和1.2 μmol L~(-1)。相对回收率为78.4% ～ 92.4%，日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于7.9%。该方法已成功地应用于健康人和肝癌患者血清中内源性己醛和2-丁酮的测定。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)
[作者]
雷鸣 丁丹 蒋金凤 李冰玉 谭迪 邓思涵
通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法。所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K_2HPO_4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13%的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3%甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80∶20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00mg/m L时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0%～87.2%、74.0%～80.6%、80.0%～83.7%、81.0%～90.0%和83.2%～92.7%,相对标准偏差分别为2.2%～5.9%、2.4%～4.6%、2.0%～2.6%、3.6%～5.7%和3.2%～5.5%。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
刘敬科 赵思明 熊善柏 张声华
分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取(SPME)提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14~C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2~C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2~C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。
关键词：
固相微萃取 鲢 挥发性成分
[期刊] 实验技术与管理
[作者]
曹江平 魏娟娟 邸宏伟 王亚丽 梁永锋 白晓朝
结合近年来分离分析领域的研究热点及自身科学研究课题,设计了题为"结合柱前衍生的分散液相微萃取:高效液相色谱法测定维生素功能饮料中VB_1"的创新型教学实验,此实验涉及有机化学、无机化学和分析化学实验等基础化学知识和技能的考察,实验现象明显,结果稳定,重现性好,适用于化学基础综合实验教学。该实验是对基础化学实验技能的强化,涵盖了较多探索性实验内容可供学生自主设计,能引起学生主动探索科学问题的兴趣,有利于学生创新能力和综合素质的提高。
关键词：
实验设计 分散液相微萃取 VB1
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
崔瑞霞 向孝哲 孙鑫 张小帆 李秀娟
为满足豇豆中极性农药的检测需求，在MCM-41介孔硅表面聚合二乙烯基苯（DVB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和4-丙烯酰吗啉（ACMO），得到ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41材料；采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、N2-物理吸附脱附等手段对材料进行了表征；以该材料制得固相微萃取萃取头，采用直接固相微萃取与气相色谱-氮磷检测器联用，建立了豇豆（Vigna unguiculata(L.)Walp.）中灭多威、克百威和灭蝇胺3种极性农药的检测方法。结果显示：在优化的条件下，3种农药的线性关系良好，决定系数均大于0.99，检出限为1.71～18.79μg/kg，定量限为5.71～62.63μg/kg。3种农药的加标回收率为84.4%～116.1%，相对标准偏差为2.2%～7.5%。结果表明，该方法具有较好的灵敏度、准确性和可靠性，可以满足国家规定豇豆中农药的最大残留限量检测。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
祝本琼 陈浩 李胜清
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1～40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%～84.8%。
[期刊] 北京林业大学学报
[作者]
韩文涛 胡克娇 赵婉凝 李松卿 陆鹏飞
【目的】由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。【方法】称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5～500μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22～1.88μg/L,定量限为0.75～6.25μg/L。加标回收率在88.2%～113.0%之间,相对标准偏差为4.5%～11.8%,富集倍数在65～108之间。【结论】本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取-气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。
[期刊] 中国农业科学
[作者]
苏贻娟 王瑞龙 叶茂 宋圆圆 曾任森
【目的】探讨用固相微萃取技术(SPME)不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、7μmPDMS和85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法(DHS)收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100μm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7μm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃...
关键词：
水稻挥发物 固相微萃取 动态顶空收集法
[期刊] 西南农业学报
[作者]
王艳辉 陈亚 刘宏程 陈松 黄平
建立了家蚕雄蛹中睾酮的固相萃取-高效液相色谱分析方法。雄蚕蛹粉用甲醇提取,乙腈萃取,正己烷脱脂,C18柱固相萃取净化后,经HypersilODSC18(4.6mm×250mm,5μm)柱进行分离,紫外检测器测定。流动相为甲醇:水=55:45(V/V)。检出限、回收率分别为0.01mg/kg和87.86%,相对标准偏差3.21%。
关键词：
固相萃取 高效液相色谱 蚕蛹 睾酮
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
杨愿愿 杨晓云 黄其亮 洪海 苗雪雪 徐汉虹
建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。
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