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[期刊] 水产学报  [作者] 杨先乐  刘至治  孙文钦  蔡完其  
应用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)建立了盐酸环丙沙星在中华绒螯蟹血淋巴内含量的测定方法。本法采用肌肉注射的给药方法 ,给药剂量为 8.17± 0 .5 6mg·kg-1和 6 .2 5± 0 .85mg·kg-1。血淋巴从心区抽取。经各种抗凝方法的比较 ,认为等量的ACD与等量的血淋巴混合 ,可得到持久的抗凝效果。血淋巴样经甲醇去蛋白 ,30 0 0r/min离心 10min后 ,取上清液上HPLC。色谱柱 ,RP ODS 5μ15 0× 4.6mm ;流动相 ,甲醇 磷酸缓冲液 四丁基溴化铵 =2 5 0∶75 0∶2 0 (v /v /v) ;流速 ,1mL·min-1;进样量 ...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 马奎  康现江  穆淑梅  张亮  温秀荣  
采用反相高效液相色谱层析法(RP-HPLC)分离中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)眼柄视上神经节中的性腺抑制激素,收集在高血糖激素家族区域内出峰的洗脱液组分,得到7组单一的样品组分。通过活体注射的方法,观察和统计每一组分对去眼柄中华绒螯蟹卵母细胞直径大小的影响,以检验每个分离组分的性腺抑制活性。结果发现,其中的第7组分对中华绒螯蟹的卵巢发育具有最强的抑制作用,推测这一组分为中华绒螯蟹的性腺抑制激素。
[期刊] 渔业科学进展  [作者] 黄金田  丁涛  郑浩  钱伟  熊勇君  李俊美  吴林坤  吕富  
采用超高效液相色谱-质谱串联法,研究了不同养殖条件下盐酸环丙沙星在中华绒螯蟹体内的残留消除规律。结果表明,盐酸环丙沙星在中华绒螯蟹体内衰减消除较慢,休药35d后各组实验蟹体内的盐酸环丙沙星残留均远高于仪器检测限;各组实验蟹体内盐酸环丙沙星残留衰减消除速率总体表现为,28℃条件下的衰减消除速率快于22℃;五期幼蟹的衰减消除速率快于扣蟹;室外开放水域中的消除速率快于室内条件。
[期刊] 上海海洋大学学报  [作者] 胡鲲  黄宣运  姜有声  方伟  朱泽闻  杨先乐  
为了快速、灵敏地检测禁用药物环丙沙星在水产品中的残留,建立了基于单克隆抗体的间接竞争酶联免疫法(competitive indirect ELISA,ci-ELISA),并比较了其与高效液相色谱法(High Performance LiquidChromatography,HPLC)在灵敏度、准确性和重现性等方法学参数上的差异。实验结果显示,经过浓缩、净化等前处理过程,ci-ELISA与HPLC的检测灵敏度分别可以达到10μg/kg和1μg/kg,回收率分别为79.28%~92.92%和86.27%~97.32%,相对标准偏差分别在3.21%~8.88%和2.66%~5.52%。前者经济、高效...
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 邓文红  张风娟  金幼菊  
以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性(或杂质)组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好(相对标准偏差为0.42%).用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 朱宏  邢志恩  戴蕴青  陈敏  
建立一种快速、简便鉴定和定量检测乳清蛋白中牛乳铁蛋白(bLf)、转基因人乳铁蛋白(rLf)、α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的方法。对样品进行离心脱脂和酸法去除酪蛋白,水洗乳脂和酪蛋白以提高α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白(Lf)的回收率。乳清通过高效液相色谱检测,采用Proteonavi反相C4色谱柱,以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液和乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,检测波长280nm。结果显示:此方法可以有效分离牛α-乳白蛋白、牛β-乳球蛋白、牛乳铁蛋白和转基因人乳铁蛋白。标准品线性关系良好,平均回收率在正常范围内。
[期刊] 水产学报  [作者] 贾小燕  庄平  冯广朋  王瑞芳  卢俊  黄晓荣  
设定淡水对照组和两个盐度组(盐度12,盐度25),分别在第0、3、6、12、24、48、72、96、144小时取样,研究盐度对中华绒螯蟹雌性亲蟹6项血淋巴生化指标的影响。结果表明,在0~144 h内,盐度组中华绒螯蟹雌性亲蟹血淋巴总蛋白(TP)含量在前6 h显著高于对照组(P<0.0...
[期刊] 海洋渔业  [作者] 郑宗林  叶金明  李代金  杨先乐  胡鲲  唐俊  
研究了不同水温(16℃、25℃)、不同给药剂量(10 mg/kg、20 mg/kg)和不同给药方式(肌注、口灌)等条件下,恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在中华绒螯蟹体内的药代动力学,比较了不同条件下药物在蟹血淋巴中的吸收、分布和代谢的差异。结果表明,恩诺沙星在蟹血淋巴中的药-时数据符合开放式二室模型。16℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星在蟹血淋巴的主要药代动力学参数为:AUC96.818 mg/(L.h),Cmax6.54μg/mL,t1/2α0.851 h,t1/2β95.415 h;25℃时以10 mg/kg剂量肌注给药后,恩诺沙星的主要药代动力学参数为:AUC168.457 ...
[期刊] 华北农学报  [作者] 李少春  李培锋  
通过建立血清中甘氨胆酸浓度的测定方法,旨在为观察甘氨胆酸在大鼠血清中浓度的变化规律做试验依据,为开发有价值的动物源性药物做前期探索。试验采用固相萃取-反相高效液相色谱法(SPE-HPLC),色谱柱为Waters Xterra RP18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液,检测波长213 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果在0.156 25~10.0μg/mL范围内甘氨胆酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=39 579X+57 823,R2=0.998 4;以信噪比S/N=3为标准,最低检测浓度为0.02μg/mL,平均回收率98.49%;日内RS...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 刘德金  刘爱玲  刘桂兰  鲍恩东  
为了解决现有高效液相色谱法(HPLC)检测替米考星的准确度和精密度问题,本试验拟通过优化流动相的比例、稀释液的pH值等,以改进替米考星的HPLC测定法。结果显示:当替米考星流动相乙腈、四氢呋喃、磷酸盐缓冲液、水的体积比为10:5:5:80,以100 g·L-1 NaOH溶液调节流动相pH为2.50时检测结果最佳。基于此流动相,稀释液pH值对检测原料和药物中替米考星的各项参数影响不明显,但顺式替米考星和反式替米考星的回收率随着光照时间的延长而降低。
[期刊] 水产学报  [作者] 邱伟强  陈刚  陈舜胜  谢晶  
建立了水产品中6种ATP关联化合物的离子对反相高效液相色谱(IP-RPLC)检测方法,确定了缓冲液的最佳pH、流速和浓度,并对方法的准确度、精确度和检测限进行了测定。采用10%的高氯酸分离提取样品,用KOH溶液中和后进行HPLC分析。采用Waters 2695色谱系统,Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃;以10%甲醇,90%0.05 mol/L磷酸盐溶液为流动相,磷酸盐溶液含9 mmol/L四丁基氢氧化氨(TBA),并用1 mol/L的磷酸调pH至6.5,采用等度洗脱,流速为0.9 mL/min;检测波长为254 nm。结果表明...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 刘华英  萧浪涛  鲁旭东  刘素纯  
研究了影响多胺测定的苯甲酰化反应的时间和温度,以及用反相高效液相色谱法测定柑橘愈伤组织多胺的条件.结果表明,苯甲酰化反应的最佳条件为 37 ℃,反应 30 min.采用 Waters C18反向柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),G1314A 紫外检测器,以甲醇-水溶液(体积比为 64∶36)为流动相,流速 0.7 mL/min,柱温 30 ℃,检测波长 230 nm,外标法定量.该法灵敏、准确.
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 林绍艳  张芳  徐颖洁  
[目的]植物体内的多胺对植物生长具有明显的促进作用,对体内抗逆能力的提高也具有重要意义。本试验基于高效液相色谱方法(HPLC),探讨了超高效液相色谱法(UPLC)测定植物中内源多胺,如腐胺(PUt)、亚精胺(SPd)、精胺(SPm)的含量。[方法]以小麦叶片、草坪草叶片作为试验材料,用液氮将其磨成粉末,加入冰预冷的5%(体积分数)高氯酸,涡旋混匀,置于冰浴中浸提1 H,然后4℃、15 000 g离心30 min,吸出上清液放入新的离心管中,经过衍生以后,选用色谱柱ACQUitY UPLC HSS t3(100 mm×2.1 mm×1.8μm),进行多胺含量的测定,流动相为乙腈和水(体积比为44...
[期刊] 中国水产科学  [作者] 朱宁宁  王文  顾志峰  李正荣  
改进常规血液细胞电镜制样技术 ,直接取中华绒螯蟹 (Eriocheirsinensis)血淋巴液固定、脱水、包埋、电镜观察。结果显示 ,中华绒螯蟹血淋巴具有 3类细胞 ,即无颗粒细胞、小颗粒细胞和大颗粒细胞。其中 ,无颗粒细胞的核质比最大 ,异染色质高度浓缩、边缘化 ,几乎没有常染色质 ,胞质内线粒体数目相对较多 ,与高等动物的中幼红细胞结构很相似 ,该细胞数目在中华绒螯蟹血淋巴中最多 ,可能担负着血液的能量转换功能 ;小颗粒细胞核内常染色质较多 ,内质网、高尔基体发达 ,胞质中存在 0 .2~ 0 .4 μm的电子致密颗粒 ,而且胞质中有许多大小不一的空泡 ,细胞表面有许多突起似伪足 ,类似...
[期刊] 淡水渔业  [作者] 岳刚毅  吴志新  于艳梅  杨倩  曲艺  谢玲玲  陈孝煊  
建立了克氏原螯虾(Procambarus clarkii)血淋巴、肌肉、肝胰脏中氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱检测方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6 mmi.d,5μm)反相色谱柱,以A液(乙腈):B液(0.04 mol/L NaH2PO4、0.004 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比为30∶70)为流动相,225 nm紫外检测波长完成分析。结果显示:本方法在0.025~20 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;组织的加标回收率为78.8%~94.2%,相对标准偏差小于8.16%,氟苯尼考在血淋巴、肌肉、肝胰脏的检出限分...
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