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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 蒋木庚  陈如东  杨红  董兆云  吴汛  
本文报道丙烯菊酯旋光异构体的色谱分析方法。丙烯菊酸在氢氧化钾醇溶液中水解成菊酸和丙烯醇酮,然后分别将菊酸与d-2-辛醇或1-2-辛醇反应,丙烯醇酮与R(-)-戊菊酸反应,制成非对映衍生物,再进行毛细管柱气相色谱和气相色谱/质谱联机分析,获得各异构体的相对含量。
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 刘丰茂  李楠  范志金  钱传范  
介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。
[期刊] 北京林业大学学报  [作者] 梁新华  郑彩霞  张风侠  李鹏  
以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在。结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低。本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C18柱,流动相V(乙腈)∶V(甲醇)为60∶40、检测波长为210nm、流速为2mL/min、柱温为30℃。可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。
[期刊] 福建农林大学学报(自然科学版)  [作者] 杨石有  张少飞  刘德坤  张翠  李正杨  黄彬彬  吴祖建  吴刚  
以乙腈—水(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,使用Amethyst C18-H色谱柱、紫外波长检测器,在230 nm条件下对毒死蜱·高效氯氰菊酯微球进行分离和检测.结果表明:当检测质量浓度为0.01-1.00 g·L-1时,毒死蜱和高效氯氰菊酯的线性相关系数为0.9998和0.9984,标准偏差分别为0.0042和0.0253,变异系数分别为0.3433%和0.1137%,平均回收率为98.67%和98.77%.该方法操作简单、快速、准确,适于毒死蜱·高效氯氰菊酯微球样品的定性和定量分析.
[期刊] 工业技术经济  [作者] 王莉明  
对以硅胶为吸附剂的1.5cm×40cm色谱柱分离卵磷脂的操作条件进行了系统研究。利用薄层层析法确定了洗脱剂的组成为:甲醇/氯仿混合液(pH=3~4)。通过洗脱方式及梯度差实验,得出梯度差为V(CH3OH):V(CHCl3)=(1:2)~(2:1)的凹形梯度洗脱为最佳洗脱方式的结论,其洗脱剂用量仅为柱体积的5~6倍,洗脱时间为6h左右。
[期刊] 海洋水产研究  [作者] 周明莹  刘霞  孙耀  乔向英  
根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定。结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点。多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%。最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg。
[期刊] 湖南农业大学学报  [作者] 杨仁斌  龚道新  郭正元  薛南冬  沈丹  
采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和 3-羟基克百威在棉田中的残留分析方法 .结果表明 :样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取 (3-羟基克百威经稀盐酸水解后 ,二氯甲烷提取 ,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应 ) ,再用二氯甲烷萃取、浓缩 ,经活性炭 -弗罗里硅土柱净化 ,用气相色谱仪检测 ,当添加量在0 .0 5 ,0 .5 ,2 .0 m g/ kg时 ,各类样品的平均回收率为 76 .1 %~ 1 0 6 .5 % ,变异系数在 3.3%~ 9.4%之间 .方法最小检出含量为 :丙硫克百威、3-羟基克百威为 0 .0 3~ 0 .0 4mg/ kg,克百威为 0 .0 2~...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 杨红  陈道文  章维华  蒋木庚  
报道了旋光性N-酰基丙氨酸类杀菌剂光学纯度的色谱分析方法。光学活性杀菌剂的合成中间体N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸与l-薄荷醇在催化剂作用下,生成非对映异构体的薄荷醇酯。经薄层色谱纯化,用高效液相色谱进行分析,即可确定中间体的光学纯度。光学纯度一定的中间体经合成至最终产物,其光学纯度不变。
[期刊] 西北农林科技大学学报(自然科学版)  [作者] 赵方方  谢德芳  吕岱竹  
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和CarboN/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;CarboN/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 王道营  徐为民  徐幸莲  杨明敏  
建立了固相萃取净化和高效液相色谱法测定板鸭中几种肌间磷脂的方法。板鸭肌肉中的磷脂用氨丙基硅胶固相萃取柱纯化,然后用高效液相色谱正相柱分离。通过紫外检测器和蒸发光散射检测器串联检测显示,该测定方法回收率为81.0%~99.0%,相对标准偏差为1.5%~2.3%。将该法应用于板鸭样品的分析获得了较好的效果,经测定,板鸭肌间脑磷脂、卵磷脂、磷脂酰丝氨酸、神经鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱分别占肌间脂肪的8.79%、14.67%、0.11%、0.52%和0.27%。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 杨明敏  吕波  郑修文  
灭多威-马拉硫磷的气相色谱分析杨明敏,吕波,郑修文(南京农业大学基础科学学院,南京210095)ANALYSISOFMALATHON-METHOMYBYGASCHROMATOGRAPHY¥YangMinming;LuBoandZhengXiuwen(?..
[期刊] 中国农业大学学报  [作者] 白建军  刘西莉  慕康国  高仁君  吴学宏  李健强  
本文报道了20%福·克种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇:水=55:45(V/V)为流动相,经 ODS-Hypersil 250×4.6mm C_(18)色谱柱分离,紫外检测器280nm 检测,对样品中的克百威、福美双能同时进行定量分析。该方法测定的变异系数分别为0.37%,0.34%,回收率分别为99.7%,100.2%。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 陈如东  杨红  蒋木庚  
采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对复合型除草剂稻草敌可湿性粉剂中的有效成分进行定量分析,该方法对稻草敌的主要成分敌草强和苄磺隆进行定量分析的变异系数分别为O.62%和0.74%,回收率分别为99.73%和99.24%,其线性相关系数均为0.9999。
[期刊] 中国农业科学  [作者] 张平平  张勇  夏先春  何中虎  
【目的】反相高效液相色谱(RP-HPLC)是定性和定量分析小麦贮藏蛋白的有效方法,在国外的应用始于20世纪80年代初,但在国内一直没有利用,也无开展系统的研究。本研究的目的是填补国内这一研究的空白。【方法】选用2个代表性品种中优9507(强筋)和京411(弱筋),系统研究了柱温、洗脱梯度、样品量、提取时间和进样体积对贮藏蛋白分离效果和量化的影响,并验证了分析重复性。【结果】结果表明,45mg面粉样品,使用50%正丙醇(v/v)和含有50%正丙醇(v/v)、1%二硫苏糖醇(w/v)的弱酸缓冲液(Tris-HCl,pH6.6),分别对醇溶蛋白和谷蛋白提取45min,可以使提取率达到90%。醇溶蛋白...
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 肖志高  龚道新  杨仁斌  郭正元  高升  
为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%~102.37%,变异系数为0.99%~10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11~9.324×10-11g,最小检出量为0.02~0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸...
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