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[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 王馨蔷  张文圣  陈兆杰  朱椿元  熊伟宏  杨红  
[目的]本文旨在建立■线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中■线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测■线硫醚,在0.01~10.00 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L~(-1)。在试验添加浓度范围内,水中■线硫醚的平均添加回收率为97.38%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~2.40%;土壤中■线硫醚的加标平均回收率为92.73%~103.87%,RSD为2.21%~5.63%;黄瓜中■线硫醚的加标平均回收率为91.83%~103.91%,RSD为1.11%~6.24%;辣椒中■线硫醚的加标平均回收率为91.06%~106.29%,RSD为0.72%~6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中■线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 尚超  孙宝亚  张佰清  
为了解市场上销售的蔬菜农药残留情况,在几个蔬菜批发市场及21个超市中,采用速测法和气相色谱法,对蔬菜中的农药残留进行抽样检测。结果表明:全年共检测蔬菜样品39885个,其中超标个数为270个,总体检出率为0.68%,主要的残留农药是氧化乐果、磷胺、水胺硫磷、对硫磷、甲拌磷、三唑磷。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 韩梅  
样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较。对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51%~120.06%,相对标准偏差为2.62%~10.02%,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg。适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 傅强  聂思桥  任竞  梁骥  付启明  刘金胜  刘义珂  
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明:戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 Mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 Mg/kg。当添加水平为0.01~2.00 Mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%~113.3%,相对标准偏差为1.0%~8.0%。消解动态试验结果表明:30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hM2(有效成分315 g/hM2)于玉米...
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 金射凤  周游  张家俊  隋莹  杨红  
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05~8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 张雪燕  邓吉生  翟留香  
应用敏感家蝇的乙酰胆碱酯酶(AchE)检测了蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。若以抑制酶活性16%的剂量为检出标准,对上述两类农药的灵敏度分别为0.00027~1.3632μg和0.0015~0.5205μg。方法回收率为70%~103%。对AchE抑制法的实际应用效果进行田间验证,并结合生物测定法抽检了昆明的市售蔬菜。结果表明:在受农药污染的样本中,有50%的污染是由有机磷和氨基甲酸酯类农药造成的。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 李洪  周游  李伟声  王昆  张宁  张志祥  吴忠验  
为了解戊唑醇在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了戊唑醇在黄瓜和土壤中的高效液相色谱分析方法,并在广东、湖北和陕西3地进行了田间试验。结果表明,采用乙腈提取黄瓜和土壤中的戊唑醇,使用Florisil小柱净化,UVD-HPLC检测,外标法定量,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,戊唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.32%~95.11%,相对标准偏差为2.79%~5.90%;在土壤中平均回收率为86.15%~92.45%,相对标准偏差为2.64%~5.17%;黄瓜和土壤中戊唑醇的最小检出量均为2.6×10-2ng,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,戊唑醇在黄瓜和...
[期刊] 华中农业大学学报  [作者] 徐爱平  王富华  赖穗春  李乃坚  王晓容  
建立了蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析方法。将样品中的甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯经盐析提取和固相萃取(SPE)小柱净化,用毛细管色谱柱分离,气相色谱仪带微电子捕获检测器(u-ECD)测定。该分析方法中5种农药的检出限为0.002~0.005mg/kg,添加回收率为84.0%~104.0%,在0.002~3.00 mg/kg范围内检测线性关系良好,其线性相关系数为0.995。该分析方法灵敏、准确,操作简便,适合蔬菜和水果中甲基毒死蜱、毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氰菊酯残留量的分析。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 龚毅  杨丽华  彭晓春  龚道新  
为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%103.55%,变异系数为1.26%10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%104.13%,变异系数为3.29%10.75%。
[期刊] 沈阳农业大学学报  [作者] 陈溪  崔晗  董振霖  刘佳成  尚宝玉  那晗  张丽荣  纪明山  
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8...
[期刊] 西南农业学报  [作者] 褚能明  杨俊英  柴勇  徐利均  熊英  康月琼  
采用气相色谱法测定了蔬菜中的农药残留量,研究比较了Florisil柱和GCB氨基柱对供试样品基质的净化效果。结果表明,GCB氨基柱净化的样品添加回收率要略低于Florisil柱,平均回收率为76.2%~112.6%,RSD为3.6%~8.3%;Florisil柱的平均回收率为82.5%~100.8%,RSD为0.9%~4.1%;此外,本试验中Florisil柱在去除背景干扰方面要优于GCB氨基柱,而且经济实惠。
[期刊] 西南农业学报  [作者] 梅文泉  黎其万  邵金良  汪禄祥  
通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%~99.4%,相对标准偏差为0.83%~4.60%,检出限为0.005~0.01 mg/kg。
[期刊] 南京农业大学学报  [作者] 赵婕  李巧宁  刘爱玲  孟小宾  鲍恩东  
[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.022.00μg·m L(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693
[期刊] 西南农业学报  [作者] 侯雪  易盛国  韩梅  杨晓凤  邱世婷  
本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数。结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3%~118.8%,相对标准偏差小于20%;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析。
[期刊] 湖南农业大学学报(自然科学版)  [作者] 吴鸿琳  王跃龙  陈九星  王国平  廖晓兰  
为进一步开发应用新型非酯肟醚类拟除虫菊酯杀虫剂 HNPC- A990 8,建立了 HNPC- A990 8在白菜和土壤中的残留分析方法 .该方法最小检出量为 6 .5× 10 - 1 0 g,最低检出质量浓度为 0 .0 16 2 m g/ kg.HNPC- A990 8的质量浓度在 0 .12 94~ 6 .4 70 mg/ L ,线性关系良好 .以 0 .0 6 4 7,0 .6 4 70 ,1.2 94 0 mg/ kg进行空白样品添加试验 ,白菜的平均回收率为 88.15 %~ 99.86 % ,变异系数为 0 .84 %~ 10 .15 % ;土壤的平均回收率为 83.4 5 %~ ...
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