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[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
马荣荣 胡鲲 王印庚 吴冰醒 杨先乐
对高效液相色谱法测定草鱼和鲫肌肉组织中"美婷"原料药残留的前处理方法进行探讨。结果表明:以甲醇作抽提剂、二氯甲烷作净化剂,振荡离心,正己烷去脂,30℃旋转浓缩蒸发的前处理方法,快速、准确、经济、实用性强。该方法"美婷"原料药的最低检测限可达1.0μg/kg;在加标水平为1.0~100μg/kg时,回收率为67.72%~95.52%;相对标准偏差为7.76%~37.81%。该前处理方法适合检测"美婷"原料药在鱼体内的残留。
[期刊] 中国农业大学学报
[作者]
郭黎明 朱奎 丁双阳 江海洋 李建成 李晓薇
建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检...
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
贾先春 周嘉明 智军海 郝秋艳 杨晓芳 王玮
[目的] 本文旨在建立一种胶体金免疫层析技术高通量测定猪肉、鸡肉组织中8种磺胺类、3种四环素类、2种喹诺酮类和甲氧苄啶药物残留的方法。[方法] 动物肌肉组织中磺胺类、四环素类、喹诺酮类和甲氧苄啶经磷酸缓冲液提取，并经含Tween 20的磷酸缓冲液稀释后，与胶体金标记的单克隆抗体结合，抑制抗体和硝酸纤维素膜检测线（T线）上的抗原结合，从而导致T线颜色变化。通过比较T线和质控线（C线）颜色深浅，对试样中多兽药残留进行定性判定。[结果] 本试验了优化pH值、抗体添加量、抗原包被量、Tween 20添加量和冻干保护剂种类等关键因素，磺胺类、四环素类、喹诺酮类和甲氧苄啶等药物的检出限分别为50、100、50、35 μg·kg~(-1)，灵敏度≥97%，假阳性率≤2%，假阴性率≤3%，且与现有标准方法检测结果一致。[结论] 该方法操作简便，灵敏度和准确度高，检测时间短且稳定性好，可用于动物肌肉组织中多兽药残留的高通量快速检测。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
侯如燕 钱小三 王孝辉 卞红正 胡晋峰
研究了金属Al3+沉淀茶多酚净化茶叶基质的条件,探索茶叶中呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉烟碱类农药多残留的液相色谱测定方法。茶叶经乙腈提取,以200 g·L-1AlCl3为沉淀剂,并用1 mol·L-1NaOH调节pH值,再经Carb-PSA柱净化,乙腈洗脱,最后用甲醇-水(体积比为1∶9)溶解,高效液相色谱紫外检测器检测,验证该方法的可行性。结果表明:在添加0.1~1.0 mg·kg-1的水平下,除烯啶虫胺外,7种烟碱类农药的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)≤12.3%。本方法操作简单,可满足茶叶中烟碱类农药多残留分析的要求。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
胡鲲 杨先乐 唐俊 郑宗林 吕众
研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果表明:以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方法,灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为5.0μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg;在加入标准品水平分别为5.0~15.0μg/kg、1.0~5.0μg/kg和5.0~15.0μg/kg时,回收率分别为68.67%~82.89%、66.67%~74.83%和72.67%~81.33%,相对标准偏差分别为1.22%~7.32%、5.19%~8.18%和2.52%...
[期刊] 中国农业科学
[作者]
曾东平 林翠萍 曾振灵 黄显会 贺利民
【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5～50μg·kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg·kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5～148、6.3～12和8.9～10,甲睾酮70.8～109、4.1～11和6.6～7....
关键词：
性激素 GC-MS 多残留检测 猪肌肉
[期刊] 淡水渔业
[作者]
李荣 艾晓辉 邹世平 刘长征 伍刚
鱼虾肌肉组织中氯霉素残留量的检测有很多种方法 ,定量确认方法一般有气相色谱法 (GC) ,高效液相色谱法 (HPLC) ,气相色谱一质谱联机 (GC -MC) ,液相色谱—质谱联机 (LC -MC)等方法 ,本文采用GC法 (ECD)研究测定了鱼虾肌肉中氯霉素的残留量。用乙酸乙脂提取样品中的氯霉素 ,经去蛋白质 ,脱脂 ,过C18柱后 ,用BSYFA -TMCS衍生后进样。方法的回收率为 6 4 5± 8 7% ,检测限为 0 1～ 1μg/kg。
关键词：
鱼虾 氯霉素 残留量 气相色谱
[期刊] 西南农业学报
[作者]
侯雪 易盛国 韩梅 杨晓凤 邱世婷
本文研究了用气相色谱-串联质谱和气相色谱检测37种农药残留的检测回收率,稳定性和定量限参数。结果表明,添加浓度在0.10 mg/kg时,2种方法得到的农药回收率在70.3%～118.8%,相对标准偏差小于20%;然而串联质谱检测法的定量限明显优于GC-FPD检测法;采用进样口程序升温模式能避免热不稳定农药在进样口的分解,适用于此类农药的准确分析。
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
金射凤 周游 张家俊 隋莹 杨红
利用高效液相色谱检测,分别建立了水、土壤和小麦中同时检测阿特拉津和草萘胺残留量的前处理方法。对水样,用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;对土壤样品,以丙酮与水(体积比3∶1)混合溶剂为提取剂振荡提取,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化;对小麦样品,以丙酮与水(体积比3∶1)为提取剂振荡提取,石油醚萃取去杂,再用LC-18固相萃取小柱分离和净化。结果表明:高效液相色谱法同时检测阿特拉津和草萘胺的线性范围为0.05～8.0 mg·L-1,两种农药的相关系数(R2)均为1.000 0,最低检测质量浓度分别为0.02和0.03 mg·L-1。水样中阿特拉津和草萘胺加标平均回收率分别为96.13...
[期刊] 淡水渔业
[作者]
黄晓蓉 郑晶 李寿崧 李耀平 郑俊超 翁国柱
介绍了一种采用E.coliATCC8739为检测菌,检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的微生物抑制试验方法,该方法快速、简便,适用于大批量的样品检测。该方法的检测低限为环丙沙星20μg/kg;恩诺沙星25μg/kg;其它喹诺酮类药物50～250μg/kg,6～8h即出结果。鳗鱼及其制品的恩诺沙星的回收率为75.89%～83.12%。
[期刊] 淡水渔业
[作者]
刘敏 任随周 许玫英 孙国萍
检测曾投放过孔雀石绿(MG)养殖池塘中水样MG和隐性孔雀石绿(LMG)含量,并以此数据为基础通过室内模拟实验研究了不同浓度LMG养殖水体中生长的罗非鱼(Tilapia)和淡水白鲳(Colussoma brachypomum)肌肉中的积累情况。结果显示:所选取的5个池塘中LMG平均含量为30.32 ng/mL,6个月前使用过孔雀石绿的5个鱼塘的养殖水体中仍有一定量LMG残留。室内模拟实验显示:在LMG初始浓度为1.00 ng/mL的养殖水体中,LMG在罗非鱼和淡水白鲳肌肉中积累浓度分别高达60.0 ng/g和70.8 ng/g;罗非鱼肌肉中脂肪含量为0.53%,淡水白鲳为0.75%,说明脂肪含量...
[期刊] 沈阳农业大学学报
[作者]
陈溪 崔晗 董振霖 刘佳成 尚宝玉 那晗 张丽荣 纪明山
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8...
[期刊] 中国农业资源与区划
[作者]
王贝
<正>为减少农作物病虫害的发生及提高农业生产效率，农业生产者越来越多地使用农药。然而，随之而来的农药残留问题给我国的食品安全带来了影响。因此，农药残留检测成为现代人们关注的焦点。目前，农药残留检测技术多种多样，其原理主要是对农药使用后残留在农产品中的杂质、代谢物、降解物、衍生物及农药母体等物质进行检测。
[期刊] 华中农业大学学报
[作者]
范盛先 袁宗辉 孔科 王大菊
以表皮葡萄球菌 2 6 0 6 9型 (Staphylococcusepidermidis,ATCC12 2 2 8)为测试菌 ,用微生物学杯碟法定量测定庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中的残留。庆大霉素在磷酸盐缓冲液、鸡和猪的肌肉组织中的最低检测限分别为 0 .0 2 5 μg/ml、0 .0 5 μg/g和 0 .0 5 μg/ g ,在磷酸盐缓冲液中标准曲线的线性范围为 2 .5× 10-2 ～ 0 .8μg/ml。庆大霉素浓度为 0 .0 5、0 .10、0 .2 0 μg/g时 ,鸡肉组织中的回收率分别为 (85 .8± 4 .5 ) %、(90 .1± 5 .9) %和 (88.8± 5 ...
关键词：
庆大霉素 微生物学杯碟法 残留 检测
[期刊] 南京农业大学学报
[作者]
朱晓华 翁棋兰 王静 刘畅 吴光红
建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法。鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱。结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.025～1.0μg.mL-1和0.05～2.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.02、0.10和0.20 mg.kg-1和0.04、0.20和0.40 mg.kg-13个浓...
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