【摘要】[目的]脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）是农产品中广泛存在的一种重要真菌毒素，给人和动物带来了较大的安全风险。目前关于DON标准物质的研究主要集中在溶液标准物质和成分分析标准物质上，未见DON有证纯度标准物质的报道。本项目拟研制DON国家级纯度标准物质，为农产品中DON的检测等工作提供物质基础。[方法]利用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理的方法对DON纯度标准物质进行纯度定值。质量平衡法包括利用液相色谱面积归一化法进行DON主成分含量测定，卡尔费休库仑法进行纯度标准物质中水分含量的测定，顶空气相色谱-质谱法进行挥发性杂质含量的测定，电感耦合等离子质谱法进行无机离子杂质含量测定。定量核磁法采用苯甲酸为内标，选择合适的共振峰，内标法定量标准物质的纯度。并对标准物质进行了均匀性、稳定性检测和不确定度评估。[结果]质量平衡法的纯度定值结果为99.47%，定量核磁法定值结果为99.45%，最终所研制的DON纯度标准物质的纯度为99.5%，扩展不确定度为0.4%，均匀性良好，且满足12个月以上的稳定性要求。[结论]研制的DON纯度标准物质符合国家标准物质技术规范，目前已被批准为国家一级标准物质，并已被用于小麦、玉米等农产品的实际检测过程。