【摘要】设计了“常温预还原－热处理法制备钠离子电池正极材料磷酸钒钠”综合性研究实验，探究了原料种类和热处理温度对Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C的物相、晶体结构、晶粒尺寸、微观形貌及电化学性能的影响。研究表明，NH_(4)VO_(3)中的V~(5+)更易被草酸常温还原，机械活化后所得前驱体为无定形结构，由该前驱体热处理制备的Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C结晶度，更高且电化学性能更优。通过优化合成温度，发现在700 ℃下合成的Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)/C具有最高的比容量、最优的倍率性能和最佳的循环性能。在实验中，学生通过材料制备、结构及形貌表征、电池制作与电化学性能分析等环节，能够达到强化理论知识、提高实验技能、激发创新性思维的目的。