【摘要】为满足豇豆中极性农药的检测需求，在MCM-41介孔硅表面聚合二乙烯基苯（DVB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和4-丙烯酰吗啉（ACMO），得到ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41材料；采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、N2-物理吸附脱附等手段对材料进行了表征；以该材料制得固相微萃取萃取头，采用直接固相微萃取与气相色谱-氮磷检测器联用，建立了豇豆（Vigna unguiculata(L.)Walp.）中灭多威、克百威和灭蝇胺3种极性农药的检测方法。结果显示：在优化的条件下，3种农药的线性关系良好，决定系数均大于0.99，检出限为1.71～18.79μg/kg，定量限为5.71～62.63μg/kg。3种农药的加标回收率为84.4%～116.1%，相对标准偏差为2.2%～7.5%。结果表明，该方法具有较好的灵敏度、准确性和可靠性，可以满足国家规定豇豆中农药的最大残留限量检测。