【摘要】【目的】建立硒化铁皮石斛多糖(Selenium-containing Dendrobium officinale polysaccharide， Se-DCP)的最佳制备工艺，并探究Se-DCP对1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）、羟基（OH）和超氧离子（O_(2)~(-)）自由基的清除能力，为铁皮石斛的深入开发提供理论基础和试验依据。【方法】硒化：以云南龙陵铁皮石斛为试材，采用微波辅助-浸提法提取铁皮石斛多糖（Dendrobium officinale polysaccharide， DCP），以亚硒酸钠为硒化剂，冰乙酸为催化剂对DCP进行硒化修饰获得Se-DCP；结构表征：通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定Se-DCP中的硒含量，由傅里叶变换红外光谱(FTIR)法对Se-DCP的官能团进行表征；工艺优化：以硒含量为指标，考察亚硒酸钠用量、硒化时间、硒化温度和冰乙酸用量对硒化的影响，通过正交试验优化硒化反应条件；抗氧化试验：以VC为阳性对照，测定Se-DCP对·DPPH、·OH和O_(2)~(-)·的清除能力。【结果】Se-DCP的最佳制备工艺为：亚硒酸钠用量为1∶0.5（DCP∶亚硒酸钠），硒化时间为24 h，硒化温度为80 ℃，冰乙酸用量为0.6 mL，在此条件下产物Se-DCP的硒含量为2.35 mg/g；红外光谱结果表明，Se-DCP结构中存在Se=O键和Se-O键，为DCP的亚硒酸酯；抗氧化试验中，当Se-DCP的浓度大于1.4 mg/mL，Se-DCP对·DPPH 和 O_(2)~(-)·的清除率均大于90%（高于Vc），对·OH的清除率大于88%（与Vc相当）。【结论】Se-DCP的制备工艺简单，硒含量较高，且有较好的抗氧化活性，因此可作为理想的有机硒食品原料。