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高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛烷磺酸含量

2022-01-15分类号:X832;O657.63

【作者】郑丽利  江敏  吴昊  许佳  刘笑楠  许杰尧  吴迪  吴思雅  
【部门】上海海洋大学海洋生态与环境学院  水域环境生态工程研究中心  上海海洋大学水产与生命学院  
【摘要】建立了水中全氟辛烷磺酸(perfluoro-rooctane sulfonate, PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法分析方法。用0.22μm PP滤膜过滤水样,Poly-Sery HLB固相萃取柱对200 mL水样进行富集处理,以质量分数为10%的甲醇水溶液淋洗HLB柱以去除表面杂质,随后抽真空,再用4 mL纯甲醇溶液洗脱HLB柱。取洗脱液上机检测,以质量分数为0.1%的甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,采用ACQΜITYΜPLC BEH C_(18)色谱柱对洗脱液进行分离,负离子多反应监测模式检测,碎片离子m/z=80,内标法定量分析。在优化条件下,PFOS在0.01~50μg/L范围内线性较好,相关系数r>0.99,方法检出限为0.25μg/L。方法加标回收实验添加浓度0.2、2.0和20μg/L,PFOS加标回收率为82.1%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.34%~5.64%。采集湖泊及养殖虾塘进出口水样进行测定,其PFOS含量均低于检出限,其中,湖水加标回收率为84.75%~112.2%,RSD<5.62%,养殖塘水样加标回收率为81.7%~118.6%,RSD<7.51%,实验所建方法可方便准确地检测水中PFOS含量。
【关键词】全氟辛烷磺酸  液相色谱-串联四极杆质谱  前处理方法优化  仪器检测条件优化
【基金】虾类绿色配合饲料的研发与应用项目(沪农科创字[2019]第3-5号);; 上海市虾类产业技术体系建设项目(沪农科产字[2014]第5号);; 上海市高校知识服务平台项目(ZF1206)
【所属期刊栏目】上海海洋大学学报
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