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固态~(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究(英文)

2021-06-21分类号:O657.3;TS411

【作者】牛凡超  谢卫  黄朝章  蓝洪桥  黄延俊  高淼  杨俊  
【部门】中国科学技术大学化学与材料科学学院  福建中烟有限责任公司技术中心  
【摘要】通过固态~(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究。首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管。然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的~(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰。最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标以此来建立工作曲线。获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r~(2)=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g~(-1)、6.04 mg·g~(-1)。方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD (n = 5) 小于2.32%。该方法用于测定六种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间。研究表明,通过固态~(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析。
【关键词】果胶  二甲基硅橡胶管  固态~(13)C CP/MAS NMR  烟草
【基金】The Science and Technology Project of Fujian China Tobacco Industry Co.,Ltd.(Project Number FJZYHZJH2020001)
【所属期刊栏目】中国科学技术大学学报
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